SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0697—2014 代替SN0697—1997 出口肉及肉制品中杀线威残留量的测定 Determination of oxamyl residue in meat and meat product for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0697—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0697—1997《出口肉及肉制品中杀线威残留量检验方法》。 本标准与SN0697—1997相比，主要技术变化如下： 修改了标准的名称； 一增加了液相色谱-质谱/质谱法； 增加了方法的适用范围。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：凌云、林远辉、储晓刚、杨敏莉、方舒正、孙利、郭浩楠、郝静 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0697—1997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0697—2014 出口肉及肉制品中杀线威残留量的测定 1 范围 本标准规定了出口肉及肉制品中杀线威残留量测定的液相色谱-质谱/质谱和高效液相色谱检测 方法。 本标准适用于出口猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、香肠中杀线威残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样的制备与保存 3.1试样制备 取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封、标明标记。 3.2试样保存 试样于一18℃冷藏保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 行业标准 第一法 液相色谱-质谱/质谱法 4 方法提要 息服务平台 定量。 5试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为按照GB/T6682规定的一级水。 5.1乙腈。 5.2甲醇：色谱纯。 5.3 二氯甲烷。 5.4 乙酸铵：纯度大于或等于98%。 5.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。 5.6 甲醇-二氯甲烷（5十95，体积比）：将5mL甲醇（5.2）和95mL二氯甲烷（5.3）混合，充分振摇。 SN/T 0697—2014 5.7 甲醇-水（20十80，体积比）：将20mL甲醇（5.2）和80mL水混合，充分振摇。 5.8流动相A：20mmol/L乙酸铵，称取0.385g乙酸铵（5.4），溶于250mL水中，经0.22μm滤膜 过滤。 5.9标准物质：杀线威，英文名称：OxamylCAS号：23135-22-0，分子式：C，H1NOS，纯度≥99%。 5.10杀线威标准储备液：称取适量杀线威标准物质（5.9），用甲醇（5.2）配制成1.0mg/mL的标准储备 液；0℃~4℃保存。 5.11杀线威标准工作液：根据需要用甲醇（5.2)将储备液（5.10）稀释配制成1ug/L、2μg/L、5μg/L、 10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的标准工作液。0℃~4℃保存。 5.12N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱：500mg，6mL。 5.13滤膜：有机相，0.22μm。 6仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 6.2振荡器。 6.3漩涡混合器。 6.4旋转蒸发仪。 6.5食品捣碎机。 6.6离心机：≥10000r/min。 6.7离心管：50mL。 电子天平：感量0.0001g.0.01g。 7 测定步骤 7.1提取 称取5g试样（精确至0.01g）与10g无水硫酸钠（5.5）研磨，用2X10mL乙腈（5.1）转移至50mL 离心管中，漩涡混合均匀后于振荡器上振荡提取15min，以10000r/min的速度离心5min，收集上清 液于100mL梨型瓶中，残留物再用15mL乙睛（5.1)重复提取一次。合并提取液于梨型瓶中，于40℃ 旋转蒸发浓缩至近干，残留物用2.5mL甲醇-二氯甲烷（5.6)溶解，待净化。 7.2净化 用5mL甲醇-二氯甲烷（5.6）淋洗PSA（5.12)小柱，弃去流出液。用2.5mL甲醇-二氯甲烷（5.6）溶 液润洗样品瓶并上样，接收滤液。将滤液在常温下用氮气吹干，残留物用1.0mL甲醇-水（5.7）溶液充 分溶解，过0.22um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱-质谱/质谱条件 液相色谱-质谱/质谱条件如下： a） 色谱柱:WatersACQUITYUPLCBEHCis1.7μm2.1mmX100mm; b）流动相：见表1,其中A：20mmol/L乙酸铵水（5.8）；B：甲醇； 2