SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0519—2010 代替SN0519—1996 进出口食品中丙环唑残留量的检测方法 Determination of propiconazole residue in food for import and expor 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标准信 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准厂 务平台 进出口食品中丙环唑残留量的检测方法 SN/T0519—2010 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 印张1.5字数39千字 2011年4月第一版2011年4月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：1550662-21799 定价24.00元 SN/T0519—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准与SN0519一1996相比，主要技术变化如下： 标准名称修改为“进出口食品中丙环唑残留量的检测方法”； 取消了“抽样和制样”，增加了“试样制备与保存”； 扩大了样品基质的适用范围； 气相色谱检测器由氮磷检测器改为电子捕获检测器； 增加了气相色谱-质谱检测方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫 局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国 吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李建华、何强、孔祥虹、乐爱山、朱坚、沈崇钰、沈伟建、葛宝坤、王云凤、王明泰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0519—1996。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0519—2010 进出口食品中内环唑残留量的检测方法 1范围 本标准规定了食品中丙环唑残留量的气相色谱检测方法和气相色谱-质谱检测与确证方法。 本标准适用于大米、荞麦、绿豆、苹果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西兰花、蘑菇、枸杞子、茶叶、板栗、蜂 蜜、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉等食品中丙环唑残留量的测定和确证。 2方法提要 试样用乙酸乙酯或乙睛提取，经C1s和石墨化炭黑固相萃取柱净化，用配备电子捕获检测器的气相 色谱仪和气相色谱-质谱仪进行检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1乙酸乙酯。 3.2乙腈。 3.3甲醇：液相色谱级。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。 3.6甲醇-水溶液（60+十40，体积比）：量取60mL甲醇（3.3）与40mL水混合。 3.71 丙环唑标准物质（Propiconazole.CHi7Cl,N，Oz，CAS编号：60207-90-7）：纯度大于等于99%。 储备溶液，于0℃～4℃储存。 3.9丙环唑标准工作溶液A：根据需要用乙酸乙酯将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供 气相色谱测定，此溶液于0℃～4℃储存。 3.10丙环唑标准工作溶液B：根据需要用空白基质提取液将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作 溶液，供气相色谱-质谱测定使用，现用现配。 1 mL/min. 3.12石墨化炭黑固相萃取柱：250mg，3mL；使用前用5mL甲醇预淋洗柱子，流速1mL/min 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。 4.3组织捣碎机。 4.4粉碎机。 4.5电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g。