SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0393—2013 代替SN/T0393—1995 出口水产品中总汞含量检验方法 Determination of total mercury in seafood for exports 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0393—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0393—1995《出口水产品中汞含量检验方法》。 本标准与SN/T0393一1995相比，除编辑性修改列外，主要技术性变化如下： 增加了原子荧光光谱法（AFS)和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)作为本标准的第一法和 第二法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：江志刚、王妍婷、张帅、李静、徐琴、李宗芮、高建国、宫子仪、宋维连、李泽瑶。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T0393—1995。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0393—2013 出口水产品中总汞含量检验方法 1范围 本标准规定了出口水产品中总汞含量检验方法。 本标准适用于出口水产品中总汞的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3样品的制备和保存 3.1样品的制备 取适量送检的水产品样品可食部分，用均质器打碎并充分混匀，四分法缩分出不少于250g，装人清 洁的样品袋中，密封，并标明标记。 3.2样品的保存 样品于-18℃冷冻保存。新鲜或冷冻的样品可在2℃～6℃储存72h。 行业标 第一法原子荧光光谱法 4原理 样品经微波消解后，在酸性介质中，试液中的汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原 子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征 波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。与标准系列比较定量。 服务平 5试剂和仪器 5.1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水符合GB/T6682中二级用水的 规定。 5.1.1硝酸（优级纯）。 5.1.2硝酸溶液（1+9，体积比）。 5.1.3硝酸溶液（5%，体积分数）。 1 SN/T0393—2013 5.1.4氢氧化钠溶液（0.5%，质量浓度）：称取5.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。 5.1.5硼氢化钾（0.05%，质量浓度）溶液：称取0.50g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化钠溶液（5.1.4） 中。临用时现配。 5.1.6汞标准储备溶液：含汞1.00mg/mL。 5.1.7汞标准工作溶液：50ng/mL。用移液管吸取汞标准储备液（5.1.6）1.00mL于100mL容量瓶 中，用硝酸溶液（5.1.2）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。再吸取10μg/mL汞标准溶 液0.50mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.1.2）稀释至刻度，混匀。 5.2仪器和设备 5.2.1J 原子荧光光谱仪。 5.2.2 微波消解仪（附消解罐及配件）。 5.2.3 3均质器。 5.2.4分析天平（感量0.001g）。 5.3测定步骤 5.3.1样品消解 称取0.5g待测样品（精确至0.001g）置于微波消解罐中，加入5.0mL浓硝酸（5.1.1），旋紧消解罐 上盖，放置30min。将消解罐放人微波消解系统中，设置微波消解仪器参数（参见表A.1），按程序自动 消解。消解罐冷却后，取出，置于通风橱中，缓慢打开排气钮，待无压力后，打开微波消解罐，用水转移并 定容至50mL容量瓶中，混匀待测。 5.3.2空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 5.3.3标准曲线 分别吸取50ng/mL汞标准工作液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL 于50mL容量瓶中，加5.0mL硝酸（5.1.1），用水稀释至刻度，混匀，各自相当于含汞浓度0ng/mL， 0.50ng/mL,1.00ng/mL,1.50ng/mL,2.00ng/mL,3.00ng/mL,4.00ng/mL。 5.3.4按仪器的最佳工作条件，用硝酸（5.1.3）做载流，硼氢化钾（5.1.5）作还原剂，分别测定标准曲线、 空白和样品。 5.3.5仪器的参考条件参见表A.2。 标准信 5.4结果计算 试样中汞的含量按式（1)计算： 50 服务平台 K1000 .(1) 式中： X 试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 试液中汞的浓度，单位为微克每升（ug/L）)； 空白液中汞的浓度，单位为微克每升（ug/L）； 试样质量，单位为克（g）。 5.5检出限、回收率 5.5.1检出限 本方法的检出低限为0.004mg/kg。 2