SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0278—2009 代替SN0278—1993 进出口食品中甲胺磷残留量 检测方法 Determination of methamidophos residues in foods for import and export 行业标准信息服务平台 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0278—2009 前言 本标准代替SN0278—1993《出口蔬菜中甲胺磷残留量检测方法》。 本标准与SN0278—1993相比，主要变化如下： 一扩大了使用范围； -增加了液相色谱-质谱/质谱确证方法； 取消了SN0278一1993的2抽样和制样”，增加了“试样制备与保存”； 一改进了样品前处理技术路线。 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫 局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈捷、王岚、谢建军、林海丹、吴映旋、张莹、丁慧瑛、沈票钰。 本标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0278—2009 进出口食品中甲胺磷残留量 检测方法 1范围 本标准规定了进出口食品中甲胺磷残留量检测的气相色谱测定和液相色谱-质谱/质谱确证方法 本标准适用于进出口大米、绿豆、菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、甘蓝、板栗、茶叶、猪肉、鸡肉、猪肝、罗非 鱼、蜂蜜中甲胺磷残留量的测定和确证。 2方法提要 样品经乙腈或乙酸乙酯提取后，通过固相萃取小柱净化，采用气相色谱（火焰光度检测器）测定，外 标法定量。液相色谱-质谱/质谱确证。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1丙酮。 3.2乙酸乙酯。 3.3正已烷。 3.4乙腈：色谱纯。 3.5甲醇。 3. 6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。 3.7 氯化钠。 3.8 正已烷-丙酮（2+1，体积比）：取正已烷100mL，加入50mL丙酮，混匀。 3.9 甲胺磷标准物质：纯度大于等于97.0%。 3.10 甲胺磷标准储备液：准确称取适量甲胺磷，用乙酸乙酯配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备 液。该溶液于一18℃保存。 3.11甲胺磷标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为100.0ug/mL的标 准中间溶液。该溶液在一18℃保存。 3.12 甲胺磷标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作液 3.13 石墨化碳黑固相萃取柱：250mg，3mL，或相当者。 3. 14 弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg，2mL，或相当者。 3. 15 氨基固相萃取柱：200mg，3mL，或相当者。 3.16 3.17 微孔滤膜：0.45μm，有机系。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有火焰光度(FPD-P)检测器。 4.2液相色谱-质谱/质谱联用仪：配有电喷雾离子源。 4.3天平：感量为0.1mg和0.01g。 4.4食品捣碎机。 SN/T 0278—2009 4.5 高速均质机。 4. 6 离心机：6000r/min。 4.7 旋转蒸发仪。 4.8 氮气吹干仪。 4. 9 旋涡振荡器。 4.10振荡器。 4.11 固相萃取装置。 4.12 具塞塑料离心管：50mL，聚丙烯。 4.13 具塞玻璃刻度试管：5mL。 5样品制备与保存 5.1样品制备 5.1.1菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、甘蓝 取有代表性样品约500g（不可水洗），将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装人洁 净容器，密闭，标明标记。 5.1.2大米、绿豆、板栗、茶叶 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭， 标明标记。 5.1.3猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼 取有代表性样品约500g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。 5.1.4蜂蜜 取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况 应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和动物源性食品等试样于一18℃ 以下冷冻保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 业标准信 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大米、绿豆、板栗 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加3g无水硫酸钠（3.6）,15mL乙酸乙酯 （3.2），匀质提取1min，振荡提取20min，4000r/min离心5min，移取上清液于试管中，再分别用 10mL乙酸乙酯洗涤残渣两次，合并提取液，45℃以下氮吹至约2mL，待净化 6.1.2菠菜、青豆、柑橘、葡萄、甘蓝 准确称取10g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加3g无水硫酸钠，15mL乙酸乙酯，匀质 提取1min，4000r/min离心5min，移取上清液于25mL容量瓶中，再用10mL乙酸乙酯洗涤残渣 次，涡旋振荡2min，4000r/min离心5min，合并提取液于容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。取上述 的样本提取液12.5mL待净化。 6. 1.3猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼肉 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10g无水硫酸钠，15mL乙腈，匀质提取 1min，6000r/min离心5min，移取上清液于25mL容量瓶中，再用10mL乙睛萃取残渣一次，合并提 2