SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 01622011 代替SN0162—1992 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌 灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法 Determination of thiophanate-methyl,thiophanate,carbendazim, benomyl and thiabendazole residues in fruits for exportHPLC method 业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0162—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定起草。 本标准是对SN0162—1992《出口水果中甲基托布津残留量检验方法》的修订，与SN0162-1992 相比主要变化如下： 文本结构不同：SN0162—1992按GB/T1.1—1987编写，本标准按GB/T1.1—2009编写； 检测物质增多：SN0162一1992只有甲基硫菌灵，本标准增加了硫菌灵、多菌灵、苯菌灵和噻 菌灵； 检测对象增多：SN0162一1992只有柑橘，本标准增加了苹果、梨、桃子和葡萄； 增加了试样制备与保存（见本标准“6试样制备与保存”）； 检测方法不同：SN0162一1992采用气相色谱法，本标准采用高效液相色谱法； 增加了测定低限、回收率（见本标准“8测定低限、回收率”）。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：王美玲、张莹、黄志强、胡宇东、李拥军、焦艳娜、颜鸿飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0162—1992。 行业标准信息服务平台 SN/T 0162—2011 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌 灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的高效液相色谱检测 方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。 本标准适用于出口柑橘、苹果、梨、桃子和葡萄中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留 量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 相色谱-质谱/质谱法确证。 4试剂和材料 浩息服务平台 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：液相色谱级。 4.2甲醇：液相色谱级。 4.3甲苯。 4.4乙酸。 4.5氯化钠。 4. 6 氢氧化钠。 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。 4.8 0.1%乙酸甲醇溶液：取1mL乙酸，用甲醇稀释并定容至1000mL。 4.9甲苯-乙（1+3，体积比）：量取100mL甲苯，加入300mL乙睛，混匀。 4.10甲醇-水（1十1，体积比）：量取100mL甲醇，加人100mL水，混匀。 4.11 标准物质：甲基硫菌灵（thiophanate-methylCAS号：23564-05-8）、硫菌灵（thiophanate，CAS号： 25564-06-9）、多菌灵（carbendazim，CAS号：10605-21-7）噻菌灵（thiabendazole，CAS号：148-79-8）。 4.12标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液。多菌 灵需先用少量盐酸溶解后，再用甲醇溶解定容。一18℃下避光保存。 1 SN/T 0162—2011 4.13混合标准中间液：分别准确移取1.0mL单个农药的标准贮备液于10mL容量瓶中，用甲醇定容 至刻度，配制成浓度为100ug/mL的混合标准中间液，一18℃下避光保存。 4.14标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中间液，用甲醇-水（4.10）稀释配成适当 浓度的混合标准工作溶液。 4.15石墨化碳氨基复合小柱：6mL，500mg或相当者。 4.16滤膜：有机系，0.45um。 51 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。 5.2高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.3捣碎机。 5.4 涡旋混匀器。 5.5离心机（最大转速10000r/min）。 5.6 固相萃取装置。 旋转蒸发仪。 5.8氮气吹干仪。 5.9电子天平：感量为0.0001g和0.01g。 5. 10 塑料离心管：50mL，具塞。 5.11 尖嘴刻度离心管：5mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内 密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.2试样保存 将试样于-18℃保存。 7测定步骤 7.1提取 称取5g（精确至0.01g）经捣碎样品于50mL塑料离心管中，加人3mL水，于涡旋混匀器上混合 1min，再加人适量氢氧化钠溶液（4.7），使试液的pH调至7～8，并加入2.0g氯化钠，于混匀器上混 匀。先用10mL乙睛提取一次，涡旋混合3min，以5000r/min离心2min。取上层清液于另一25mL 至近1mL。加入0.5mL乙酸甲醇溶液（4.8）混匀，准备过柱净化。 7.2净化 将石墨化碳氨基复合小柱连接到固相萃取装置，用6mL甲苯-乙睛溶液（4.9）预淋洗后，加人上述 提取液（7.1），控制流速为0.5mL/min，并用20mL甲苯-乙睛溶液（4.9）洗脱。收集所有流出液，在旋 2