SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0146—2016 代替SN0146—-1992 出口烟叶及烟叶制品中六六六、 滴滴残留量的检测方法 Determination of BHC and DDT in tobacco and tobacco products for export 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0146—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0146一1992《出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴残留量检验方法》。与 SN0146一1992相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了样品提取方法； 一将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱； 一增加了气相色谱质谱确证法； 一略去了抽样步骤。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局 本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、盛永刚、曹晨、伊雄海、朱坚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0146—1992。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0146—2016 出口烟叶及烟叶制品中六六六、 滴滴残留量的检测方法 1范围 本标准规定了出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的测定和确证方法。 本标准适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴沸残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 3方法提要 试样中残留的六六六、滴滴沸用丙酮-正已烷超声提取，提取液经浓硫酸磺化，用带有电子捕获检测 器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱-质谱联用仪进行确证。 4 试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1丙酮：色谱纯。 4.2 正已烷：色谱纯。 4.3浓硫酸：优级纯。 4.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.5 丙酮-正已烷（1+1，体积比）溶液：量取500mL丙酮和500mL正已烷至1000mL试剂瓶中。 4.62 2%硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠用水溶解，定容至1000mL。 4.7农药标准物质：α-六六六（α-BHCCAS号：319-84-6）；β-六六六（β-BHC，CAS号：319-85-7）；-六 六六（-BHC，CAS号：58-89-9）：-六六六（-BHC,CAS号：319-86-8）；，p-滴滴滴（p，p-DDD,CAS 号：72-54-8）；P，P-滴滴伊（p，P-DDE，CAS号：72-55-9）；0，P滴滴递（o，p-DDT，CAS号：789-02 6）：P，P-滴滴沸（P，p-DDT，CAS号：50-29-3），纯度均大于98%。 4.8标准储备液的配制：分别称取约0.01g（精确至0.0001g）α-六六六、β-六六六、7-六六六、8-六六 六、p，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、o，p-滴滴沸和p，p-滴滴沸的标准品于10mL的容量瓶中，用正已烷 配制成约1000μg/ml的标准储备溶液，低于5℃避光冷藏保存。 4.9混合标准中间溶液的配制：各移取上述的标准储备液1.00mL至100mL容量瓶中，用正已烷稀 释至刻度，现配现用。 5仪器与设备 5.1气相色谱仪：配有电子捕获（ECD)检测器。 1 SN/T0146—2016 5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有负化学电离源（NCI）。 5.3 3超声提取仪。 5.4涡漩混匀器。 5.5氮吹仪。 5.6塑料离心管：50mL。 5.7 玻璃离心管：50mL，具塞。 5.8低速离心机：3000r/min。 5.9 9天平：感量0.0001g，0.01g各一台。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 将样品全部磨碎，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。 6.2 2试样保存 试样于常温状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7分析步骤 7.1提取 称取2g样品（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加人10.0mL蒸馏水，超声15min。在离心 管中加人10.0mL丙酮-正已烷（1+1，体积比）混合液，涡旋混匀2min，在3000r/min下离心10min。 取出上清液于50mL玻璃离心管中。残渣中再加入10.0mL丙酮-正已烷（1+1，体积比），同上操作， 合并有机层提取液。 7.2净化 在上述提取液中加人约1ml的浓硫酸，盖上盖子，轻轻振荡后静置，3000r/min离心3min，将上 层有机相转移到另一玻璃离心管中，继续加入1mL浓硫酸，同上操作2～3次，直至浓硫酸层变颜色变 浅，弃去下层硫酸溶液。在有机相中加人10mL2%硫酸钠溶液，涡旋混匀后3000r/min离心3min， 上层有机相经无水硫酸钠脱水后于40℃氮吹浓缩至干，准确加人1.0mL正已烷供气相色谱或气相色 谱-质谱联用仪测定。 7.3测定 7.3.1 气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：DB-5石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um，或相当者： b) 柱温：初始温度50℃，保持0.5min，以20℃/min升温至140℃，再以11℃/min升温至 275℃，保持20min。 c) 进样口温度：280℃； d) 检测器温度：300℃； e) 载气：氮气，纯度大于等于99.999%；恒流模式；流速：0.6mL/min； f) 进样量：1.0μL，不分流进样，0.6min开阀； 2