ICS _67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5140—2019 代替SN0498—1995、SN/T1965—2007、SN/T2580—2010 出口动物源食品中磺胺类药物 残留量的测定 Determination of sulfonamides residues in foodstuffs of animal origin for export 行业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5140—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 本标准整合、修订了SN0498—1995《出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法》、SN/T 1965—2007《鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法高效液相色谱法》和SN/T2580—2010《进 出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》，与上述三个标准相比，除编辑 性修改以外，主要技术内容变化如下： 液相色谱法适用范围增加了畜禽肌肉，检测药物增加了磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧啶、磺胺二甲异嗯唑、苯酰磺胺和磺胺苯吡啶； 液相色谱-质谱/质谱法适用范围增加了蜂蜜和脂肪，检测药物增加了磺胺醋酰和磺胺氯吡啶。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关、中华人民共和国杭州海关 本标准主要起草人：吴映璇、邵琳智、侯建波、陈思敏、林峰、姚仰勋、谢敏玲、蓝草、欧阳少伦。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0498—1995; SN/T1965—2007; —SN/T2580—2010。 行业标准信息服务平台 I SN/T5140—2019 出口动物源性食品中磺胺类药物 残留量的测定 1范围 本标准规定了出口动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、 磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺 甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺苯吡啶、磺胺醋酰和磺胺氯 吡啶19种磺胺类药物残留的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准第一法适用于畜禽肌肉、水产品中磺胺嘧、磺胺噻唑、磺胺吡、磺胺甲基啶、磺胺二甲 嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧 啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、苯酰磺胺、磺胺二 甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉和磺胺苯吡啶17种磺胺 类药物残留量的液相色谱法检测；第二法适用于畜禽肌肉、肝脏、水产品、鸡蛋、牛奶、脂肪、蜂蜜和蜂王 浆中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺 胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、苯酰 磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺苯吡啶、磺胺醋酰和磺胺氯吡啶19种磺胺类药物残留量的液 相色谱-质谱/质谱法检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3第一法高效液相色谱法（HPLC法） 3.1方法提要 测定，外标法定量。 3.2试剂和材料 服务平台 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 3.2.1甲醇，HPLC级 3.2.2乙酸乙酯，HPLC级。 3.2.3正已烷。 3.2.4乙酸，HPLC级。 3.2.5氨水，优级纯。 3.2.6乙酸铵，HPLC级。 3.2.7氯化钠 3.2.82mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.154克乙酸铵（3.2.6）于烧杯中，用500mL水溶解并转移至 1L容量瓶中，用水定容至刻度。 1 SN/T5140—2019 3.2.9流动相B（0.3%乙酸-2mmol/L乙酸铵溶液）：吸取3mL乙酸（3.2.4）至1L的2mmol/L乙酸 铵溶液（3.2.8)中，摇匀备用。 3.2.11 洗脱液（5%氨甲醇）：量取5mL氨水（3.2.5）和95mL甲醇（3.2.1）置于聚丙烯试剂瓶中，摇匀 备用。 3.2.12 定容液1：量取50mL甲醇和50mL流动相B3.2.9）置于具塞三角瓶中，摇匀备用。 3.2.1417种磺胺类药物标准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对 甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异 嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉和磺胺苯吡啶17种磺胺类化合物的中 英文名、CAS号、分子式和分子量见表A.1，纯度均大于95%。 3.2.15磺胺标准储备液：准确称取适量17种磺胺类化合物标准品（3.2.14），用甲醇配制成浓度为 500ug/mL的标准储备液 中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为10mg/L标准中间液 3.2.17磺胺混合标准中间液（1.0mg/L）：分别吸取适量的磺胺标准储备液（3.2.16）至50mL容量瓶 中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为1.0mg/L标准中间液。 3.2.18标准曲线：按准确吸取一定量的磺胺标准混合中间液（3.2.17）、定容液1（3.2.12）于液相色谱进 样瓶中，摇匀备用。该标准曲线溶液即配即用。 3.2.19混合型阳离子交换固相萃取柱（150mg，6mL）或性能相当者，使用前依次用5mL甲醇、5mL 流动相B(3.2.9)活化。 3.3仪器和设备 3.3.1高效液相色谱仪配紫外或二极管阵列检测器。 3.3.2均质器，配备直径19mm均质刀。 3.3.3 超声波振荡器。 3.3.4高速离心机，4000r/min，8500r/min。 3.3.5 肉类组织粉碎机。 减压旋转蒸发仪。 3.3.6 业标准信息 3.3.7吹氮浓缩仪。 3.3.8 漩涡振荡器。 3.3.9 离心管：具塞，50mL。 3.3.10 滤膜：0.2um，聚四氟乙烯滤膜。 3.4试样的制备与保存 3.4.1在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留量含量的变化 3.4.2畜禽肌肉、水产品：取有代表性样约500g，用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并 做好标识，于一18℃下保存。 3.5测定步骤 3.5.1提取 称取经制备的试样5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯（3.2.2）超声 10min，用均质器以14000r/min均质30s，提取液以4000r/min离心5min。上清液转移至100ml 茄形瓶中。另取一50mL离心管，加入15mL乙酸乙酯以洗涤均质刀头10s。洗涤液转入前一离心管