SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4588—2016 出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in vegetables and fruits for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4588—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国沈阳出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：周晓、金雁、卢利军、胡婷婷、杨璐、赵慧、康明芹。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4588—2016 出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定和确证方法 酸、全氟庚酸、全氟已烷磺酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸酸的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中加人四丁基硫酸氢铵（TBA)溶液及碳酸钠溶液，经甲基叔丁基醚液萃取后，经混合型弱阴 离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1 甲醇：色谱级。 甲基叔丁基醚（methyltert-butylether，MTBE）：色谱级。 4.3 四丁基硫酸氢铵（tetrabutylammoniumhydrogensulfate，TBA）：优级纯。 4.4 碳酸钠：优级纯。 4.5 乙酸钠：优级纯。 甲酸：优级纯。 4.7 氨水，37%。 4.8 0.5mol/L的TBA溶液：取72.0gTBA（4.3），用水溶解并定容至1000mL。 4.9 0.05mol/L碳酸钠溶液：取5.3g碳酸钠，用水溶解并定容至1000mL。 4.10 ）25mmol/L乙酸钠溶液：取2.05g乙酸钠，用水溶解并定容至1000ml。 4.110.1%氨化甲醇溶液（体积比）：取0.1mL氨水，用甲醇稀释并定容至100mL。 4.120.1%甲酸溶液：量取0.10mL甲酸（4.6），用水定容至1000mL，混匀。 4.13甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇，30mL的0.1%甲酸溶液，混匀。 4.14全氟丁酸、全氟戊酸、全氟丁烷磺酸、全氟已酸、全氟庚酸、全氟已烷磺酸、全氟辛酸、全氟王酸、全 氟辛烷磺酸、全氟癸酸标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息见表A.1。 4.15标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转 1 SN/T4588—2016 4.16 标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配 4.17 弱阴离子交换固相萃取柱：3mL，60mg或相当者。使用前依次用5mL甲醇、5mL水预处理 4.18 微孔滤膜：有机系，0.22um，使用前用甲醇超声处理。 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)。 5.2超声波发生器（功率≥200W)。 5.3天平：感量0.1mg和0.01g。 5.4高速离心机：10000r/min。 5.5涡旋混合器。 5.6聚丙烯离心管：50mL。 5.7250mL鸡心瓶。 5.8 3氮吹仪。 6测定步骤 6.1提取 将样品磨碎、混匀。称取1g试样（精确到0.01g）至聚丙烯离心管中，再加入1mL0.5mol/L 10000r/min离心5min，转移上清液至250mL鸡心瓶；沉淀物加15mL甲基叔丁基醚，振荡，重复以 上步骤两次，合并上清液，旋蒸至近干，加蒸馏水定容至20mL，待净化。 6.2净化 将上述样液转移至已活化的弱阴离子交换固相萃取柱（4.17）中，依次用5mL25mmol/L乙酸钠 液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（4.13)定容至1mL，过0.22μm滤膜，滤液供LC- 业标准信： MS/MS 测定。 6.3测定 6.3.1液相色谱条件1 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试 是合适的。 a） 为降低高效液相色谱管道中引人的全氟烷基化合物的污染，对液相系统中部分特氟龙材质管 路替换为PEEK管路或不锈钢管路（具体管路示意图参见附录B）； b) 色谱柱：C18，2.1mm×150mm；3um，或相当者； 柱温：室温； d）流速：0.20mL/min; e) 进样量：10μL； 1) 非商业性声明：所提供参数是在DIONEX液相色谱仪和API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用色谱柱、仪 器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。 2