SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 45582016 代替SN0150—1992.SN/T1990—2007 出口食品中三环锡（三唑锡）和 苯丁锡含量的测定 Determination of cyhexatin(azocyclotin) and fenbutatin oxide in foods for export 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4558—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0150—1992和SN/T1990—2007。 中三唑锡和三环锡残留量的检测方法气相色谱-质谱法》的主要技术变化如下： 定》； 检测目标物将三环锡和三唑锡进行了统一，增加了苯丁锡； 一检测方法分为第一法：气相色谱-质谱法和第二法：气相色谱法； 扩大标准检测对象的适用范围：由原来的“柑橘、香蕉、茶叶、苹果鱼肉、猪肝等”扩天至“苹 果、柑橘、萝卜茶叶和蜂蜜等”； 使用“乙基溴化镁”作为化衍生试剂代替原来的“甲基碘化镁”。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：崔宗岩、李建华、刘雪杉、何强、葛娜、刘永明、孔祥虹、庞国芳、曹彦忠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0150—1992; —SN/T1990—2007。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4558—2016 出口食品中三环锡（三唑锡）和 苯丁锡含量的测定 1范围 本标准规定了出口食品中三环锡（三唑锡）和苯丁锡含量的气相色谱-质谱法和气相色谱法。 和苯丁锡含量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样经盐酸-四氢峡喃消解后，其中残留的三环锡和苯丁锡用正已烷进行提取，提取液经浓缩后与 乙基溴化镁进行衍生化反应，衍生物经佛罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩定容后供气相色谱和气 相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。 第一法气相色谱-质谱法 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1 盐酸，优级纯。 4.2 四氢呋喃。 正已烷，色谱纯。 4.4丙酮，色谱纯。 4.5浓硫酸，浓度98%，p约为1.84。 4.6 4.7乙基溴化镁四氢呋喃溶液（1.0mol/L）。乙基溴化镁属于格氏试剂，该试剂遇水剧烈反应，严重会 发生爆炸或起火，其储存条件应置于干燥器中密闭保存，取用过程中要严格防止其与水接触，并且在通 风设备中进行操作。此外，该试剂在空气中容易氧化而使其衍生效率下降，因而要干燥密闭保存。 人100mL四氢喃溶液，轻轻摇匀备用。 4.9正已烷-丙酮（99+1，体积比）溶液：试剂瓶中加入99mL正已烷溶液，然后向其中加人1mL丙 酮，轻轻摇勾备用。 4.100.5mol/L硫酸溶液：取500mL去离子水，用量筒取14.3mL浓硫酸，缓慢加人去离子水中，混 1 SN/T4558—2016 匀备用。 安全警示一 一浓硫酸遇水大量放热，配制过程中要将浓硫酸在玻璃棒引流条件下缓慢加入去离子 水中，并且边加边搅拌，操作要在冷水浴条件下进行，防止溶液爆沸危害操作人员健康。 4.11三唑锡标准品（Azocyclotin，C2eHsN，Sn，CAS号41083-11-8）纯度大于或等于98%。 4.12三环锡标准品（Cyhexatin，CisH34OSn，CAS号13121-70-5）：纯度大于或等于97%。 4.13苯丁锡标准品（FenbutatinOxide，CsoHzsOSn2，CAS号13356-08-6）：纯度大于或等于99.5%。 准储备液。标准储备液在一18℃条件下保存 4.15标准工作液：根据检测要求用丙酮稀释成相应标准工作溶液。标准工作液在4℃条件下保存。 4.16佛罗里硅土（Florisil)固相萃取柱：1g，6mL。 5仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.2组织捣碎机。 5.3高速均质器。 5.4电子天平：感量0.0001g和0.01g。 5.5离心管：50mL。 5.6超声波清洗机。 5.7振荡器。 5.8旋转蒸发器。 5.9 低速离心机：转速不低于3000r/min。 5.10 氮吹仪。 5.11 固相萃取装置。 行业标雅 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1水果和蔬菜类 取苹果、柑橘、萝卜等水果或蔬菜样品500g，取其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。 混匀，装人洁净的样品袋内，密闭并标明标记。 6.1.2茶叶及粮谷类 取茶叶、大米等有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净的 样品袋内，密闭并标明标记。 6.1.3肉及肉制品 取猪肉、猪肝等代表性样品500g，用捣碎机粉碎成浆状，混匀，装入洁净的样品袋内，密闭并标明 标记。 6.1.4蜂蜜 取代表性均匀样品500g，装人洁净的样品袋内，密闭并标明标记。 2