SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4527—2016 出口中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类 农药残留量的测定 Determination of organochlorine and pyrethroid pesticides multiresidues in Chinese herbal medicine for export 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4527—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001的要求起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹淑瑞、存显、唐伯彬、徐芬、郑小玲、张雷、李贤良、王国民。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4527—2016 出口中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类 农药残留量的测定 1范围 本标准规定了中药材中六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、Y-六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六 六、8-六六六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、P，p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、Op-滴滴沸、β-硫丹、P，p-滴 滴滴、力，力-滴滴沸、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 农药残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于人参、半夏、山药、葛根、柴胡、党参等中药材中27种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留 量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中农药残留用丙酮-正已烷（4：3，体积比）混合溶液提取，凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃 取柱净化后，用配电子捕获（ECD)检测器气相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 丙酮：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 二氯甲烷：色谱纯。 4.4 正已烷：色谱纯。 乙酸乙酯：色谱纯。 4.63 环已烷：色谱纯。 4.7 4.8 乙酸乙酯-环已烷（1：1，体积比）：准确量取500mL乙酸乙酯（4.5）和500mL环已烷（4.6），混匀 后备用。 备用。 4.10氯化钠。 4.11无水硫酸钠：400℃马弗炉中灼烧4h，冷却后储存于密闭干燥器中备用。 4.12标准物质：六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、-六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六六、8-六六 1 SN/T 4527—2016 六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、P，p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、op'-滴滴涕、β-硫丹、p，p-滴滴滴、p， 力-滴滴沸、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胶菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、漠氰菊酯（纯度》 99.0%，27种有机氯、拟除虫菊酯类农药的化学分子式等信息参见表A.1。 4.13各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用正已烷配制100mg/L的单标储备 液，于4℃冰箱中保存。 4.14混合标准工作溶液：分别准确移取适量的上述单种标准储备溶液，用正已烷稀释配制成2mg/L 保存。 4.15弗罗里硅土固相萃取柱：1g，6mL，或相当者，使用前用5mL正已烷活化。 4.16滤膜：0.22μm，有机系。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，配电子捕获（ECD）检测器。 5.2 凝胶渗透色谱仪。 5.3 分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 5.4组织捣碎机。 5.5 涡旋混合器。 5.6 具塞塑料离心管：50mL。 5.7振荡器。 超声水浴仪。 5.9 9冷冻离心机。 5.10 旋转蒸发仪。 5.11 氮吹仪。 6 试样的制备与保存 6.1 试样的制备 取代表性样品500g，将表皮尘土除净后于60℃干燥4h，用捣碎机将样品粉碎成细粉，装人容器 内，密闭并标明标记。 6.2 2试样的保存 人参、半夏、山药、葛根、柴胡、党参等根茎类中药材试样于室温下密封干燥保存。 7样品处理 7.1提取 准确称取5.0g均匀试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入少量水润湿、加5g氯化钠和3g 无水硫酸钠，再加人20mL丙酮-正已烷（4.7）溶液，于涡旋混合器上混匀，振荡器上振荡5min后，超声 提取10min，于6500r/min离心5min，将上清液转人旋蒸瓶中，再用20mL丙酮-正已烷（4.7）重复提 取两次，合并提取液于旋蒸瓶中，将其旋转蒸发至近干（T40℃），待净化。 2