SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4138—2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、 丙线磷等88种农药残留量的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法 Screening detection of dichlorvos, tecnazene, ethoprophos 88 pesticide residues in exported fruits and vegetables- 行业标准信息服务平台 QuEChERS-GC-NCI-MS method 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4138—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：董静、潘玉香、刘文鹏、刘永强、田国宁、孙军、吕建霞、宫小明。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4138—2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、 丙线磷等88种农药残留量的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法 1范围 方法。 本标淮适用于胡萝下、白菜、生姜、苹果、梨、黄桃、草莓、菠菜、西瓜、豇豆、火龙果等蔬菜和水果中 88种农药残留量的筛选检测，本标准不适用于橙子等柑橘类水果中灭藻醒残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用乙（含1%冰醋酸）均质提取，分散固相萃取方法净化，气相色谱-负化学源质谱法测定。 基质标准溶液外标法定量。 4 试剂和材料 你准信息服 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1 乙睛：色谱级。 4.2 丙酮：色谱级。 4.3 正已烷：色谱级。 冰醋酸。 4.5 无水醋酸钠。 4.60.1%醋酸-乙腈溶液：加10mL冰醋酸到990mL的乙腈中 4.7 无水硫酸镁：用前在500℃马弗炉内烘5h，200℃时取出存于干燥器中，冷却备用。 C18吸附剂：40μm~60μm。 4.9 乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂：40μm~60μm。 4.10农药标准物质：标准物质清单见附录A，标准物质纯度≥95%。 4.11农药标准溶液。 4.11.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用内酮（4.2）溶解，配制成浓度为 1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃避光保存，有效期为3个月 4.11.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C)：按照农药性质和保留时间，将88种农药分成A、B、C三 1 SN/T4138—2015 个组，本标准对88种农药的分组见附录A。依据每种农药的分组号，移取一定体积的单个农药标准储 备溶液于100mL容量瓶中，A，C组农药用丙酮，B组农药用丙酮十正已烷混合溶剂定容至刻度。混合 标准溶液避光4℃保存，可使用1个月。 4.11.3基质混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用空白基质稀释成适当浓度的基质标 准工作液，现用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源（NCI）。 5.2冷冻离心机：转速≥10000r/min。 5.3天平：感量0.1mg和感量0.01g。 5.4均质器。 5.5振荡器。 5.6氮吹仪。 6测定步骤 6.1提取及净化 取试样可食用部分，粉碎并混合均匀，准确称取10g（精确至0.01g），置于100mL塑料离心管，加 入6.0g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠、20mL0.1%冰醋酸/乙腈溶液，均质提取2min。以10000r/min离 心10min。将上层提取液全部转移于旋蒸瓶中，40℃水浴旋转浓缩至近干，再用N²吹干，用乙涡混 溶解残渣并定容至2.0mL。于另一塑料离心管中分别称人200mgC1s、150mgPSA吸附剂，将上述 2mL溶解液转入此离心管中，涡混2min，5000r/min离心3min。用一次性注射器取上清液，过 0.45μm滤膜，供气相色谱-质谱测定。 6.2测定 6.2.1气相色谱-质谱参考条件 气相色谱-质谱参考条件如下： a) 色谱柱：RTX-5MS（30mX0.25mmX0.25μm）石英毛细管柱或相当者； b) 色谱柱温度：50℃保持2min，先以25℃/min程序升温至170℃，然后以2℃/min升温至 230℃，再以10℃/min升温至280℃，保持8min； 进样体积：1μL； 载气：氢气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； e) 进样口温度：270℃； f) 进样方式：不分流进样； g) NCI源：温度200℃；反应气：甲烷，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min； h) GC-MS接口温度：250℃； 所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定 1）RTX-5MS石英毛细管柱是由RTX公司提供的产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不 表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用等效的产品。 2