SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4047—2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定 Determination of 4-hydroxybenzoic acid ester in food for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4047—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹淑瑞、唐柏彬、涂红雨、郑小玲、存显、张雷。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4047—2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定 1范围 本标准规定了出口食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯 甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的高效液相色谱和高效液相色谱-质谱/质谱检 测方法。 本标准适用于苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、 橙汁和碳酸饮料等食品中6种对羟基苯甲酸酯含量的高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样的制备与保存 3.1试样的制备 3.1.1苦瓜、苹果 取代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人容器内，密 闭并标明标记。 3.1.2豆沙馅料 取代表性样品500g，将食品馅饼去皮后，取出豆沙馅料用捣碎机将样品加工成粉末状。混匀，装入 容器内，密闭并标明标记。 3.1.3罐头 取代表性样品500g，去除包装后，用捣碎机将样品加工成糊状。混匀，装人容器内，密闭并标明 标记。 3.1.4、醋、酱油、乳饮料、牛奶、碳酸饮料、橙汁、胡萝卜汁、苹果酱、豆瓣酱 取代表性样品500g，去除包装后，混匀，装入容器内，密闭并标明标记。 3.2试样的保存 苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮 料等试样于0℃~4℃保存。 1 SN/T4047—2014 第一法高效液相色谱法 4方法提要 试样经乙提取，提取液浓缩后经C1固相萃取柱净化，高效液相色谱仪测定，外标法定量。 5试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1乙睛：色谱纯。 5.2甲醇：色谱纯。 5.3 3乙酸铵。 5.4氯化钠。 5.5氨水。 5.6乙酸铵溶液（2mol/L）：称取77g乙酸铵（5.3）溶于适量水中，再定容至500mL 5.7 甲醇溶液（30%）：准确量取30mL甲醇（5.2）和70mL水，混匀后备用。 5.8 甲醇溶液（35%）：准确量取35mL甲醇（5.2）和65mL水，混匀后备用。 5.9 氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水（5.5）和95mL甲醇（5.2），混后备用 5.10标准物质：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对 羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯：浓度≥99.5%：6种对羟基苯甲酸酯的化学分子式等信息参见 附录A中A.1。 5.11对羟基苯甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品（5.10），用甲醇稀释配成 1000mg/L的单种标准储备溶液，4℃下保存。 5.12混合标准储备溶液：分别准确移取适量的上述单种标准储备溶液（5.11），用甲醇稀释配制成 100mg/L的混合标准储备溶液，4℃下保存。 溶液，4℃下保存。 准信息服务平台 5.14LC-Cis小柱：500mg，3mL或相当者，使用前分别用5mL甲醇和5mL水活化。 5.15柱层层析硅胶：60目～100目。 5.16滤膜：0.22μm，有机系。 6仪器和设备 6.17 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 6.3组织捣碎机， 6.4具塞塑料离心管：50mL。 6.5振荡器。 6.6超声水浴仪。 6.7离心机：最大转速不低于4000r/min。 6.8旋转蒸发仪。 2