SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4040—2014 农药残留分析良好实验室操作指南 Guidelines on good laboratory pratictice in reside analysis 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4040—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国珠海出人境检验检疫 局、中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国通化出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：牟峻、李爱军、王明泰、周晓、卢利军、冯家旺、杨冀州、李玲、康明芹、胡婷婷、 史晓丽、赵巍巍。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4040—2014 农药残留分析良好实验室操作指南 1范围 本标准规定了农药残留分析的良好实验室通用要求，以及分析人员、基础资源、分析过程的相关 要求。 本标准适用于农药残留分析良好实验室的管理及指导性操作。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件， 2.1 接受限acceptedlimitAL 符合监管限量或指导性限量的被分析物的含量。如MRL，MPL；商业标准、目标浓度限量（膳食暴 露评估）、可接受水平（环境）等，对于没有MRL的物质或对于禁用的物质，可能没有AL值（实际上为 零或没有限量），或超过目标浓度的残留应予以确证（执行限量或监管限量）。 2.2 准确度 accuracy 测试结果与可接受的参照值的一致程度。 2.3 α误差alpha(α）error 样品中分析物的真实浓度低于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值高于此特定 值（假阳性），发生这种情况的概率称为α误差，即发生假阳性结果的概率。通常这个概率可接受值在 业标准信 1%~5%之间。 2.4 分析物analyte 样品中被检查或测定的化学物质。 2.5 分析物的均匀性（样品内）analytehomogeneity（insample） 分析物在基质中分散的一致性。样品处理过程引起的分析结果差异与取样部分的大小密切相关。 取样常数与取样部分的大小和期望变异值之间的关系为： K，=w（CVsp）,其中w是分析部分的质量、CVsp是从分析部分中抽取的（g）分析样品中的被分 析物含量的变异系数 2.6 分析部分analyticalportion 从分析样品中取出的有代表性的、适量的、用于残留含量测量的部分。 2.7 分析样品analyticalsample 通过分离、混合、粉碎、细刹等方法从实验室样品中制备的，具有最小取样误差的分析样品。 1 SN/T4040—2014 2.8 适用性applicability 一个分析方法对特定分析物、基质和含量的满足程度。 2.9 β误差beta(β)error 实验室样品中被分析物的真实浓度高于特定值（如AL），但在一个或多个分析/检测部分中，被分 析物的测量值不超过此特定值（假阴性），发生这种情况的概率，即发生假阴性的概率。β误差可接受的 值通常在1%~5%之间。 2.10 偏差bias 分析物被测量的平均值与样品可接受的参考值之间的差值。偏差是相对于随机误差的系统误差的 总和，它可由一个或多个系统误差组成的。与可接受的参考值之间的系统偏差越大，偏差值越大。 2.11 产品组 commoditygroup 用于方法分析的具有足够相似的化学性质的食品或动物饲料。化学性质可以基于主要成分（如： 水、脂肪、糖和酸含量）或生物关系，也可以按照某些规则定义。 2.12 确证方法confirmatorymethod 在一个可接受的确定水平[在可接受限或引起关注的水平]，为鉴别待测物提供完整的或补充的信 息的方法。只要有可能，确证方法优先应用光谱技术提供待测物的化学特征。如果单一技术缺乏足够 的特异性，则可以用适宜的净化、色谱分离（多种）和选择性检测等辅助过程进行确证。 除分析物组分确证外，分析物含量也需要确证。这可以对分析样品的剩余部分进行分析和/或利用 适当的方法（例如不同的色谱柱或检测器）对最初分析部分进行再分析。如果合适，定性和定量确证可 以采用同一方法确证。 2.13 确定限decision limit CCa 测定值大于或等于此值时，可以用α误差概率得出认为样品不符合规定的限值。当分析物的接受 限（AL)为零时，CCα是检测方法在1一α的统计概率下，区分确定分析物是否存在的最低浓度水平。 CCα在某些情况下（通常是α=1%）与检测限（LOD)相等。对于已有接受限（AL)的待测物，CCα是在 1一α的统计概率下，判断分析物含量是否真的超过AL的测量值。 2.14 检测能力detectioncapability CCβ 在β误差（假阴性）概率下，样品中分析物可被准确定性定量检测的最低含量。禁用物质的CCβ是 用1一β统计学概率方法能够检测出分析物的最低含量。对于有MRL值的化学物质，检测能力则是指 用1一β统计学概率方法能够检测超过MRL的含量。当应用最低检出含量时，CCβ相当于方法的定量 限（LOQ)，由于CCβ涉及统计概率，故CCβ优于LOQ。 2.15 混标物detectiontestmixture 适合于核查色谱分离和测试的状态的分析标准混合物。混标物包括的待测物应能提供以下信息： 检测器的选择性和响应因子，柱情性（如拖尾因子T），及色谱柱的分离能力（如分辨率R），以及RRt 值的重现性等。混标物应能显示色谱柱和检测器的特性 2