ICS 13.060.99 CCS Z23 CSEA 团体 标准 T/CSEA 28—2023 铬雾抑制剂中全 氟 辛基磺酸及其盐类 （PFOS）的测定液相色谱 - 三重四极 杆质谱法 Determinatio n of Perfluorooctanesulfonic A c id and the S a lts (PFOS) in Chromium Mist Inhibitors Liquid Chromatography- Triple Quadrupole Mass Spectrometry （发布稿） 2023 - 8 - 22发布 2023 - 9 - 1实施 中国表面工程协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/CSEA 28 —2023 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 样品 ............................................................................... 2 试样的制备 ..................................................................... 2 空白试样的制备 ................................................................. 2 8 分析步骤 ........................................................................... 2 仪器条件 ....................................................................... 2 校准 ........................................................................... 2 试样测定 ....................................................................... 3 9 结果计算与表示 ..................................................................... 3 定性分析 ....................................................................... 3 结果计算 ....................................................................... 3 结果表示 ....................................................................... 3 10 质量控制 .......................................................................... 3 方法检出限 .................................................................... 4 空白试验 ...................................................................... 4 回收率 ........................................................................ 4 平行样 ........................................................................ 4 附录A（资料性） 全氟辛基磺酸标准物质 LC/MS/MS（ESI ）的质谱参数 ....................... 5 附录B（资料性） 全氟辛基磺酸标准物质色谱图 ........................................... 6 全国团体标准信息平台 T/CSEA 28 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 目前国内外铬雾抑制剂品牌众多，成分复杂。为保证铬雾抑制剂的合法性和合规性，本 文件针对铬 雾抑制剂产品中是否含有 全氟辛基磺酸及其盐类的 测试方法做出技术性指导。 本文件由中国表面工程协会提出 提出。 本文件由中国表面工程协会提出 归口。 本文件起草单位： 生态环境部对外合作与交流中心、 中国表面工程协会、 中国表面工程协会电镀分 会、北京表面工程协会 。 本文件主要起草人： 郑哲、陈文静、 张扬、彭政、马捷、王新国、孙国庆、宋志富 、王新红。 全国团体标准信息平台 T/CSEA 28 —2023 1 铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及其盐类（ PFOS）的测定液相色谱 - 三重四极杆质谱法 警告: 实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进 行:操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了采用高效液相色谱- 三重四极杆质谱（ LC-MS/MS）测定铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及 其盐类（PFOS）含量的方法。 本文件适用于铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS ）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 3 术语和定义 GB/T 16631 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 固体样品经甲醇溶解，液体样品经甲醇稀释，用高效液相色谱- 三重四极杆质谱仪测定，通过保留 时间和特征离子对进行定性，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。 甲醇：高效液相色谱级。 乙腈：高效液相色谱级。 全氟辛基磺酸标准物质：纯度不小于 95%（质量分数），分子式为 C8F17SO3H ， CAS号为 1763 - 23-1。 乙酸铵水溶液： 5 mmol/L ，准确称取 0.385 g乙酸铵溶于水中，转移至 1 L容量瓶中定容至刻度， 摇匀。 全氟辛基磺酸标准储备溶液： 200 mg/L ，准确称取全氟辛基磺酸标准物质（ 5.4）0.020 g，精确至 0.1 mg,，置于 100 ml容量瓶中，用甲醇 （5.2）溶解，稀释至刻度，混匀。在 0 ℃～4 ℃避光保存，有 效期为 12个月。 全氟辛基磺酸一级标准中间溶液： 2 mg/L，准确移取全氟辛基磺酸标准储备溶液（ 5.6）0.5 ml 到 50 ml容量瓶中，用甲醇 （5.2）稀释并定容至刻度。在 0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为 6个月。 全氟辛基磺酸二级标准中间溶液： 0.1 mg/L，准确移取全氟辛基磺酸一级标准中间溶液 （5.7）5 ml 到100 ml容量瓶中，用甲醇（ 5.2）稀释并定容至刻度。在 0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为 3个月。 石英砂： 150 μm~830 μm (100目~200目)，马弗炉中 450℃灼烧 4 h，稍冷却后置于洁净干燥器中 备用。 全国团体标准信息平台