SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3935—2014 出口食品中烯效唑类植物生长调节剂 残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of uniconazole class of plant growth regulators residues in foods for exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3935—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：葛娜、刘晓茂、李学民、黄学者、吴艳萍、李金、周乐、刘永明。 行业标准信息服务平台 H SN/T3935—2014 出口食品中烯效唑类植物生长调节剂 残留量的测定气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中烯效唑、多效唑、抑芽唑、丙环唑、三唑酮、戊唑醇、已唑醇、糠菌唑、氟硅 唑、菌唑和烯唑醇11种植物生长调节剂残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于甘蓝、番茄、苹果、柑橘、大米、玉米、大豆、花生油、鸡肉、蜂蜜中11种植物生长调节剂 残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的烯效唑类植物生长调节剂残留用乙睛匀浆或振荡提取，经凝胶渗透色谱仪或石墨化炭黑/ 氨基组合固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 业标准信息服 4.1乙：液相色谱级。 4.2甲苯：液相色谱级。 4.3环已烷：液相色谱级。 4.4乙酸乙酯：液相色谱级。 4.5正已烷：液相色谱级。 4.6 氯化钠。 4.7 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.8环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）：量取1000mL环已烷和1000mL乙酸乙酯，混匀。 4.9乙-甲苯（3+1，体积比）：量取300mL乙腈和100mL甲苯，混勺。 4.10农药标准物质：11种植物生长调节剂及内标环氧七氯标准物质纯度均大于或等于98%。11种植 物生长调节剂农药化学分子式等信息见附录A中表A.1。 4.11标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质；用正已烷配制成浓度为1.0mg/mL的标准 储备溶液，0℃~4℃保存。 4.12混合标准工作溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备溶液，根据需要用正已烷稀释成适用 浓度的混合标准工作溶液，0℃～4℃保存。 4.13环氧七氯内标工作溶液：准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 1 SN/T 3935—2014 4.14石墨化炭黑/氨基组合固相萃取柱：1g，6mL。 4.15微孔滤膜：0.45μm，有机系。 5仪器与设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI)。 5.2 凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。 5.3分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.4均质器。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 离心机：转速不低于4000r/min。 5.7 涡旋混合器。 5.8 振荡器。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1米 粮谷、豆类 取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁 净容器，密封并标明标记。 6.1.2水果、蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉 碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.1.3肌肉组织类 取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封 并标明标记。 6.1.4蜂蜜、油类 取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样 品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称 取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，油、粮谷、豆类试样于0℃～4℃保存，其他试样于一18℃冷冻保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1粮谷、豆类及肌肉组织类样品 称取10g（精确到0.01g）均匀试样，置于80mL具塞离心管中，加人30mL乙腈（4.1）、5g无水硫 2