SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3855—2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 Determination of ethylenediaminetetraacetic acid disodium infoodstuffsforexport 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3855—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨长志、魏冬旭、王传松、王维、韩广源、吴岩、程阳、田丰。 行业标准信息服务平台 H SN/T3855—2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 1范围 本标准第一法规定了出口食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱测定方法。 本标准第一法适用于啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料、八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金 针菇罐头、板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的检测。 本标准第二法规定了出口食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准第二法适用于啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料、八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金 针菇罐头、板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱法 3方法提要 试样中乙二胺四乙酸二钠用水提取，提取液经三氯化铁衍生化和三氯甲烷净化后，用液相色谱仪检 测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 维信息服务 4.1甲醇：色谱纯。 4.2三氯甲烷：色谱纯。 4.3磷酸二氢钾（KH2PO4）。 4.4盐酸。 4.5磷酸。 4.6三氯化铁（FeCl·6H,O）。 4.7三氯化铁溶液：0.02mol/L。称取0.5406g三氯化铁（4.6），溶于90mL水中，转移到100mL容 量瓶中，加入0.03mL盐酸（4.4），用水定容至刻度，混匀。 4.8磷酸二氢钾溶液：0.075mol/L，pH=2.3。称取10.207g磷酸二氢钾（4.3），溶于900mL水中，用 磷酸调节pH至2.3,转移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 4.9乙二胺四乙酸二钠标准品：CAS：6381-92-6，纯度大于等于99%。 4.10标准储备溶液：准确称取适量的乙二胺四乙酸二钠标准品，用水溶解并定容至100mL棕色容量 瓶中，得浓度为10mg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中4℃下储存一个月。 1 SN/T3855—2014 4.11标准中间溶液：准确吸取乙二胺四乙酸二钠储备溶液10mL于50mL棕色容量瓶中，用水稀释 成浓度为2mg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中4℃下储存一个月。 4.12标准工作溶液：根据需要使用前配制成适当浓度的标准工作溶液。 4.13 3水相滤膜：0.45μm。 5仪器和设备 5.1液相色谱仪：配紫外检测器（VWD)。 5.2 电子天平：感量0.1mg，0.01g。 5.3 组织捣碎机。 5.4离心机：5000r/min。 5.5 旋涡混合器。 5.6均质器：12000r/min。 5.7 超声波清洗机。 5.8 螺旋盖聚丙烯离心管：50mL。 5.9 玻璃具塞离心管：25mL、50mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1八宝粥、鱼罐头、金针菇罐头、板栗罐头 取有代表性样品约500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明 标记。 6.1.2啤酒、果汁饮料 取有代表性样品约500g于1000mL烧杯中，在70℃水浴中边加热边搅拌，去除部分二氧化碳， 冷却至室温后，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 6.2试样保存 啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料于0℃~4℃保存：八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金针 菇罐头、板栗罐头等试样于一18℃以下保存。 服务平台 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化 7测定步骤 7.1提取 7.1.1啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料 称取试样5g（精确到0.01g）于50mL玻璃具塞离心管中，加入40mL水，待衍生化。 7.1.2八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金针菇罐头、板栗罐头 称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人15mL水，再加入20mL三 2