SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3850.1—2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和 离子色谱法 Determination of sugar alcohol sweeteners in foods for export- Part 1:LC-MS and ion chromatography 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3850.1—2014 前言 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法； 第2部分：气相色谱法。 本部分为SN/T3850的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：别玮、李小林、韩深、刘萤、高峰、王金花、张蓉、张萌、李琦珍。 行业标准信息服务平台 I SN/T3850.12014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和 离子色谱法 1 范围 SN/T3850的本部分规定了出口食品中6种糖醇类甜味剂的液体色谱-串联质谱和离子色谱检测 方法。 本部分适用于出口食品原味发酵乳、胡椒粉、鱼丸、油炸小麻花、酱菜、冰棍、果冻、糕点、糖果、巧克 力中6种甜味剂含量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） 第一法液体色谱-质谱/质谱法 3方法原理 试样中的6种糖醇类甜味剂赤藓糖醇、山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇和麦芽糖醇用 水超声提取，再经HLB固相萃取柱净化，样液经洗脱定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外 标法定量。 行业标 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为HPLC级，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1亚铁氰化钾：分析纯。 4.2硫酸锌：分析纯。 4.3甲醇。 4.40.36mol/L亚铁氰化钾溶液：准确称取38.0g亚铁氰化钾（4.1）于250mL容量瓶中，先用少量水 溶解，再用水定容至刻度，混匀，在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。 4.51.04mol/L硫酸锌溶液：准确称取74.8g硫酸锌（4.2）于250mL容量瓶中，先用少量水溶解，再用 水定容至刻度，混匀，在0℃4℃冰箱中保存，有效期3个月。 4.6标准品：6种糖醇类甜味剂标准品分别为赤藓糖醇、山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇 和麦芽糖醇（纯度≥97%），CAS号、分子式、分子结构、相对分子质量等详细信息见附录A中表A.1。 4.7标准储备溶液（1.0mg/mL）：分别称取赤藓糖醇、山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇和 麦芽糖醇标准品各25mg（精确至0.1mg）于25mL容量瓶中，用水溶解并定容至25mL，混匀，0℃~ 4℃下保存，有效期6个月。 1 SN/T 3850.1—2014 4.8标准工作溶液：分别取适量6种糖醇标准储备溶液，用水稀释成0.20μg/mL、0.40μg/mL、 0.60μg/mL、0.80μg/mL、1.00μg/mL的混合标准工作溶液，现用现配。 4.9固相萃取柱：HLB,60mg，3mL，或性能相当者。使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。 4.10 微孔滤膜：0.2um，水相。 5仪器和设备 5.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2粉碎机。 5.3组织捣碎机。 5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。 5.5 超声波清洗器。 5.6 旋涡混匀器。 离心机：转速不低于8000r/min。 5.8离心管：50mL，具塞。 6试样制备与保存 6.1通则 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。 6.2原味发酵乳、巧克力（液体）类 0℃~4℃保存。 6.3糕点、油炸小麻花、果冻、糖果、巧克力（固体）类 取有代表性样品500g，在粉碎机中粉碎，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记，于 0℃~4℃保存。 6.4酱菜、胡椒粉类 取有代表性样品500g，经组织捣碎机捣碎，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记，于 0℃~4℃保存。 6.5鱼丸、冰棍类 取有代表性样品500g，经组织捣碎机捣碎，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记， 于一18℃保存。 7分析步骤 7.1提取与净化 7.1.1酱菜、胡椒粉、果冻、糖果等不含乳制品 称取试样约1g（精确至0.01g）置于50mL容量瓶中，加入水定容至刻度，混匀后，置超声波清洗器 （5.5）中超声30min后，取25mL于50mL离心管（5.8）中，8000r/min离心10min，取上清液2mL， 2