SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2917—2011 出口食品中烯酰吗琳残留量检测方法 Determination of dimethomorph residues in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2917—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准第一法主要起草人：郭俊峰、杨冀州、王素方、彭涛、魏蔚、张守杰。 本标准第二法主要起草人：彭云霞、马晓刚、王建华。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2917—2011 出口食品中烯酰吗琳残留量检测方法 1范围 本标准规定了出口食品中烯酰吗琳残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法和气相色谱-质谱测定 方法。 本标准第一法适用于葱、大蒜、菠菜、豌豆、番茄、马铃薯、苹果、柑橘、猪肉、猪肝、牛肾和牛奶中烯酰 吗啉残留量的检测和确证，第二法适用于荷兰豆、白菜、鲜山葵、萝卜、脱水洋葱、干姜、大米、芸豆、核桃、 普洱茶、猪肉、蜂蜜中烯酰吗啉残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3第一法液相色谱-质谱/质谱法 3.1方法提要 3.2试剂和材料 除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.1乙睛：液相色谱纯。 3.2.2正已烷：液相色谱纯，使用前先用乙睛饱和。 3.2.3甲酸：液相色谱纯。 3. 2. 4 氯化钠。 3.2.5 无水硫酸镁：研磨后在650℃下烘4h，干燥器中冷却后备用。 3.2.6固相萃取吸附剂：PSA（primarysecondaryamine，伯仲胺）。 固相萃取吸附剂：Ci8型。 3.2. 7 3.2.8固相萃取吸附剂：石墨碳吸附剂GCB(graphitizedcarbonblack）。 3.2.9甲酸溶液：0.1%（体积分数）。将1mL甲酸（3.2.3）用水稀释至1000mL。 3.2.100.1%甲酸-乙睛溶液：（6十4，体积比）。将6体积的0.1%甲酸浴液（3.2.9）与4体积的乙睛混 匀后备用。 3.2.11烯酰吗啉标准物质（dimethomorph，CAS编号：110488-70-5，分子式：C2iH22CINO,）：纯度大于 等于98%。 3.2.12烯酰吗啉标准储备液：准确称取烯酰吗啉标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至100mL，浓度 为100mg/L。0~4℃中保存。 3.2.13烯酰吗啉基质标准工作液：根据需要吸取一定量的标准储备液（3.2.12)用空白样品基质溶液 稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制 1 SN/T 2917—2011 3.2.14微孔滤膜：0.22μm，有机相。 3.3仪器和设备 3.3.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾（ESI)源。 3.3.2组织捣碎机。 3.3.3天平：感量分别为0.1mg和0.01g 3.3.4均质器 3.3.5涡旋振荡器。 3.3.6 离心机。 3.3.7氮吹仪。 3.4试样制备与保存 3.4.1葱、大蒜、菠菜、豌豆、番茄、马铃薯、苹果、柑橘 从所取全部样品中取出有代表性可食部分约500g，充分捣碎均质，均分成两份，分别装人洁净容器 内。密封作为试样，标明标记。于一18℃以下保存。 3. 4.2猪肉、猪肝、牛肾 从所取全部样品中取出有代表性可食部分约500g，充分捣碎均质，均分成两份，分别装人洁净容器 内。密封作为试样，标明标记。于一18℃以下保存。 3.4.3牛奶 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封 作为试样，标明标记。于一18℃以下保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3.5测定步骤 3.5.1提取 称取5g试样（准确至0.01g）于50mL离心管中，加人10mL水和10mL乙睛，均质2min，加人 1.5g氯化钠（3.2.4）和2g无水硫酸镁（3.2.5），涡旋振荡器上剧烈振荡2min，4000r/min离心3min， 上清液转移至25mL容量瓶中。残渣用10mL乙睛重复提取一次，合并上清液，用乙睛定容至刻度，待 净化。 3.5.2净化 3.5.2.1猪肉、猪肝、牛肾、牛奶 准确移取5.0mL提取液至10mL试管中，加人2mL乙睛饱和的正已烷（3.2.2），振荡1min， 4000r/min离心1min，弃去正已烷层。加人300mg无水硫酸镁、250mgPSA（3.2.6）和100mgCs （3.2.7），剧烈振荡1min，4000r/min离心3min，取2.5mL上清液在低于50℃下氮气吹至近干，用 0.1%甲酸-乙溶液（3.2.10）溶解并定容至1mL，0.22μm滤膜（3.2.14)过滤，供液相色谱-质谱/质谱 测定。 3.5.2.2葱、大蒜、菠菜、豌豆、番茄、马铃薯、苹果、柑橘 准确移取5.0mL提取液至10mL试管中，加人300mg无水硫酸镁、100mgPSA、200mgC18，剧 2