ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1873—2019 代替SN/T1873—2007 出口食品中硫丹残留量的检测方法 Determination of endosulfan residues in food for export 业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T1873—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1873一2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法气相色谱-质谱法》。 本标准与SN/T1873一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准的名称更改为《出口食品中硫丹残留量的检测方法》。 将SN/T1873一2007方法作为本标准的第一法。 增加气相色谱-质谱/质谱法作为第二法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国上海海关 本标准主要起草人：常春艳、葛宝坤、王永芳、王利强、王云凤、葛含光、陈捷、陈其勇、刘培、郭德华、 焦红、韩丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1873—2007。 业标准信息服务平台 SN/T 1873—2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法 1范围 本标准规定了食品中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留量的检测方法。 本标准第一法为气相色谱-质谱法，适用于鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜 掌、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶中硫丹残留量的的测定。 本标准第二法为气相色谱-质谱/质谱法，适用于鱼、肉、禽蛋、牛奶、梗米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西 红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的的测定。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 X 第一法气相色谱-质谱法 3方法提要 样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱测定，外标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外，所有的有机试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮。 4.2乙酸乙酯。 4.3环已烷。 4.4石油醚：沸程30℃~60℃。 4.6氯化钠：分析纯。 4.7洗脱液：乙酸乙酯-环已烷（1：1，体积比）混合溶液 4.8凝胶及溶胀：Bio-Beads?S-X3200目～400目或相当者；凝胶的溶胀按每克凝胶加4.6mL乙酸乙 酯-环已烷（1：1，体积比）的混合溶液浸泡，溶胀6h以上备用。 4.9凝胶层析挂：柱长20cm、内径2.0cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙 酯-环已烷（1：1，体积比））溶胀的凝胶以湿法转入装柱，柱床高约20cm，胶床始终保持在洗脱剂中；洗 脱流速约1mL/min，上样前用洗脱液以两分之一的洗脱流速淋洗一个柱体积。 正已烷淋洗活化小柱。 4.11α-硫丹：CAS编码959-98-8，纯度大于99.5%。 1 SN/T 1873—2019 4.12β-硫丹：CAS编码33213-65-9，纯度大于99.5%。 4.13硫丹硫酸酯：CAS编码1031-07-8，纯度大于99.5%。 4.14硫丹标准储备液：准确称取适量的硫丹标准品，用少量甲苯溶解后，以正已烷稀释成一定浓度的 储备液，4℃冰箱保存。 4.15硫丹基质标准工作溶液：硫丹基质标准工作溶液是将一定体积的标准溶液加到1.0mL的样品空 白基质提取液中，混匀，配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪，配备负化学源（NCI)。 5.2分析天平：感量为0.01g和0.0001g。 5.3旋转蒸发装置。 5.4氮吹仪。 5.5 组织匀浆机。 5.6植物粉碎机。 5.7振荡器。 5.8 涡旋混合器。 63 分析步骤 6.1样品的制备 6.1.1动物产品 出版文本为准 取鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉产品可食部分500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别 装人洁净容器中，密封、标记、一18℃冷冻保存。 6.1.2植物产品 取大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果柑橘、茶叶500g，组织粉碎机粉碎，分别装入洁 信息服务 净容器中，密封、标记、4℃冷藏保存。 6.2样品的提取 6.2.1动物产品 量约20g，水产品的水分通常在70%左右，加水6ml即可），加40mL丙酮，匀浆1min，加氯化钠6g， 充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。取35mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶 中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约2mL。 6.2.2水果蔬菜 称取试样25g（精确到0.01g），于200mL烧杯中，加50mL乙腈，匀浆1min，转移至预先加人6g 氯化钠的100mL的具塞量筒中，剧烈振荡2min，静置20min，取10mL上清液于10mL比色管中，在 40℃水浴的氮吹仪中吹干，2mL正已烷溶解。 2