SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1738—2014 代替SN/T1738—2006.SN/T1770—2006 出口食品中虫酰肼残留量的测定 Determination of tebufenozide residues in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1738—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1738一2006《进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法 气相色谱串联质 谱法》和SN/T17702006《进出口粮谷中抑虫耕残留量测定方法液相色谱法》。 本标准与SN/T1738—2006和SN/T1770—2006相比，主要修改如下： 一标准名称修改为“出口食品中虫酰耕残留量的测定”； 将原SN/T1738—2006方法作为本标准的第二法； 一将原SN/T1770—2006方法作为本标准的第三法； 增加了液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）作为阳性样品的确证方法（第一法），且适用范围 增加了猪肉、鸡肝、牛奶、蓝莓、橙子、菠菜、洋葱、板栗仁和茶叶； 删除了原标准的抽样部分内容。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准的液相色谱-质谱/质谱法由中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。 本标准的气相色谱-质谱法由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局负责起草。 本标准的液相色谱法由中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草 本标准第一法主要起草人：杨长志、韩广原、王传松、王维、马微、魏冬旭、吴岩、程阳。 本标准第二法主要起草人：王明泰、牟峻、邹明强、卢利军、吕清双、刘洪涛、 本标准第三法主要起草人：魏冬旭、马微、李建华、田丰、程阳、胡琛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1738—2006; —SN/T1770—2006 行业标准信息服务平台 1 SN/T1738—2014 出口食品中虫酰耕残留量的测定 1范围 本标准第一法规定了食品中虫酰肼残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准第二法规定了食品中虫酰耕残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准第三法规定了食品中虫酰肼残留量的液相色谱测定方法 本标准第一法适用于大米、玉米、大豆、猪肉、鸡肝、牛奶、蓝莓、橙子、菠菜、洋葱、板栗仁和茶叶中虫 酰肼残留量的检测和确证。 本标准第二法适用于糙米、玉米、大豆、花生仁中虫酰肼残留量的测定。 本标准第三法适用于大米中虫酰肼残留量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱-质谱/质谱法 3方法提要 试样中残留的虫酰肼用乙腈或酸性乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷 （ODS）和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯水为GB/T6682规定的一级水。 信息服务 4.1 乙睛：色谱纯。 4.2 乙酸（99.5%）。 4.3 乙酸钠。 4.4 氯化钠。 4.5 无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.6 乙酸-乙腈溶液（1+99，体积比）：取10mL乙酸（4.2），加人990mL乙腈（4.1），混勺 4.7 乙酸-水溶液（1+999，体积比）：取1mL乙酸，加人999mL水，混勺。 4.8 乙酸-乙腈溶液（35+65，体积比）：取35mL乙酸溶液（4.7），加人65mL乙腈，混勺。 4.9 虫酰肼标准品：虫酰肼（tebufenozide），CAS：112410-23-8，纯度大于或等于99%。 4.10标准储备溶液：准确称取适量的虫酰肼标准品，用乙睛溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，分 别得浓度为100μg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中避光一18℃下储存六个月。 4.11标准中间溶液：准确吸取虫酰肼标准储备溶液10mL于50mL棕色容量瓶中，用乙睛稀释成浓 度为20μg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中避光一18℃下储存六个月。 1 SN/T 1738—2014 4.12 标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当标准工作溶液 4.13 石墨化炭黑吸附剂：120μm~400μm。 4.14 N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40μm60μm。 4.15 十八烷基硅烷（ODS)键合相：40μm~60μm。 4.16 有机滤膜：0.22μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI）。 电子天平：感量0.1mg，0.01g。 5.3粉碎机。 5.4组织捣碎机。 5.5 离心机：5000r/min。 5.6旋涡混合器。 5.7氮吹仪。 5.8均质器：12000r/min。 5.9 螺旋盖聚丙烯离心管：50mL、15mL。 5.10 玻璃具塞离心管：15mL。 6 试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1 橙子、菠菜、蓝莓、洋葱 取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状， 装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 6.1.2大米、玉米、大豆、板栗仁、茶叶 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记 6.1.3猪肉、鸡肝 取有代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装入洁净容器作为 试样，密封并标明标记。 6.2试样保存 大米、玉米、大豆、板栗仁、茶叶和牛奶试样于0℃～4℃保存：橙子、菠菜、猪肉、鸡肝、蓝莓和洋葱 试样于一18℃以下保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1大米、玉米、大豆、板栗仁和茶叶 称取试样5g（茶叶试样2g，精确到0.01g）于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人10mL水，于旋 2