SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1017.7—2014 代替SN/T1017.7—2002 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、 恶虫威、抗蚜威残留量的测定 Determination of aldicarb,carbryl,oxamyl,bendiocarb and pirimicarb residues in cereals for export 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1017.7—2014 前言 SN/T1017共分为9个部分： SN/T1017.1出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法； SN/T 1017.2 出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法； SN/T 1017.3 出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法； SN/T 1017.4 出口粮谷及油菜籽中哒菌清残留量检验方法； SN/T 1017.5 出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法； SN/T 1017.6 出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法； SN/T 1017.7 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定； SN/T 1017.8 进出口粮谷中哔虫啉残留量检验方法液相色谱法； SN/T 1017.9 进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法。 本部分为SN/T1017的第7部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T1017.7一2002《出口粮谷中沸灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检 验方法》。本部分与SN/T1017.7一2002相比，主要技术变化如下： 本部分增加了玉米、小麦、大豆检验样品基质； 气相色谱法更改为液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限； 删除了抽样部分； 优化了前处理方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局 本部分主要起草人：马育松、郭春海、王敬、贾海涛、刘宝圣、邸宸。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 1017.7—2014 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、 恶虫威、抗蚜威残留量的测定 1范围 SN/T1017的本部分规定了出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的液相色 谱-质谱/质谱和液相色谱的测定方法。 本部分适用于出口大米、玉米、小麦和大豆中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威五种氨基甲酸 酯类农药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱-质谱/质谱法 3原理 试样中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后分别采用石墨化炭黑/氨基固相萃取 柱或凝胶渗透色谱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 准信息服务平 4.1乙睛：残留级。 4.2甲醇：残留级。 4.3环已烷：残留级。 4.4乙酸乙酯：残留级。 4.5 甲苯。 4.6 甲酸：高效液相色谱级。 4.7 氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.9 4.10 环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）：将1000mL的环已烷（4.3）与1000mL乙酸乙酯（4.4）混勺。 4.11 0.2%甲酸水溶液：量取2.0mL甲酸（4.6），用水定容至1000mL。 4.12 定容液：取80mL0.2%甲酸（4.11），加人20mL乙（4.1），混匀。 4.13 标准物质：沸灭威（分子式：C,H14N,OzS，CAS编号：116-06-3）、甲萘威（分子式：C12H1oNO2， 1 SN/T 1017.7—2014 CAS编号：63-25-2）、杀线威（分子式：CH13N:O:S，CAS编号：23135-22-0）、恶虫威（分子式： CuH13NO4，CAS编号：22781-23-3）、抗蚜威（分子式：CH18NO2，CAS编号：23103-98-2），纯度大于等 于99%，冷藏于冰箱中避光保存。 4.14标准储备液：精确称取适量标准物质（4.13），用甲醇（4.2）配制成10μg/mL的标准储备液，储备 液在一18℃以下购存于棕色瓶中。 4.15标准中间液：取适量标准储备液（4.14)用甲醇（4.2)配制成浓度为1μg/mL的标准中间液，现用 现配。 4.16基质标准工作溶液：根据需要，用空白基质溶液稀释标准中间溶液（4.15)成适合浓度的基质标准 工作溶液，现用现配。 4.17石墨化炭黑/氨基固相萃取柱：500mg/500mg/6mL，或相当者。 4.18微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)和四极杆质量分析器。 5.2 凝胶渗透色谱仪。 5.3 3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 组织捣碎机。 5.5 离心机，转速不小于4000r/min。 5.6 均质器，转速不小于15000r/min。 5.7涡旋混合器。 5.8 旋转蒸发仪。 5.9 氮吹仪。 5.10 固相萃取装置。 5.11 聚丙烯具塞离心管，15mL和50mL。 5.12 鸡心瓶，120mL。 行业木 6 样品制备和保存 6.1制样要求 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.2试样的制备 粮谷样品经粉碎机粉碎，混匀，分成两份，分别装入洁净容器内，一份作为试样供检测用，另一份作 为留样保存并做好标识。 7测定步骤 7.1提取 钠（4.7）、20mL乙睛（4.1），15000r/min均质提取1min，4000r/min离心10min，将上清液经装有 10g无水硫酸钠（4.8）的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中。再用10mL乙腈重复以上提取过程，合并提取 2