SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0148—2011 代替SN0148—1992、SN0153—1992、SN0154—1992、SN0155—1992.SN0161—1992等 进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量 检测方法 气相色谱和气相色谱-质谱法 Determination of organophosphorus residues in fruits and vegetables for import and export-GC-FPD and GC-MS methods 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0148—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0148—1992《出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法》、SN01531992《出口水果 中马拉硫磷残留量检验方法》、SN0154一1992《出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法》、SN0155- 1992《出口水果中内吸磷残留量检验方法》、SN0161一1992《出口水果中甲基对硫磷残留量检验方法》、 SN0189一1993《出口水果中三硫磷残留量检验方法》、SN0196一1993《出口蔬菜中水胺硫磷残留量检 验方法》、SN0278一1993《出口蔬菜中甲胺磷残留量检验方法》、SN0288一1993《出口水果中倍硫磷残 留量检验方法》、SN0291一1993《出口水果中乐果、甲基对硫磷残留量检验方法》、SN0334一1995《出口 水果蔬菜中22种有机磷农药多残留检验方法》、SN0342一1995《出口水果中甲基谷硫磷、乙基谷硫磷 残留量检验方法》、SN0344一1995出口水果中甲噻硫磷残留量检验方法》、SN0354一1995《出口水果 中伏杀硫磷残留量检验方法》、SN0599一1996《出口水果中速灭磷残留量检验方法》。 本标准与SN/T0148一1992等15项标准相比，主要技术变化如下： 检测项目由15个标准中的30项增至70项； 一增加了确证部分内容； 一删除了抽样部分内容。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：周昱、徐敦明、张志刚、刘艳英、杜凤君、蔡纯、黄志强、牟峻、郑向华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 业标准信息服务平台 SN 0148—1992; -SN0153—1992; SN 0154—1992; 一 SN0155—1992; SN 0161—1992; SN0189—1993; SN 0196—1993; SN 0278—1993; SN02881993; SN 0291—1993; SN0334—1995; - SN0342—1995; SN0344—1995; - SN0354—1995; SN 0599—1996。 I SN/T 0148—2011 进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量 检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了水果蔬菜中敌敌畏、乙酰甲胺磷、硫线磷、百治磷、乙拌磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、 嘧啶磷、倍硫磷、丙虫硫磷、辛硫磷、灭菌磷、三硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、敌百虫、灭线磷、甲拌 磷、氧化乐果、内吸磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、氯唑磷、甲基毒死蜱、对氧磷、杀硫磷、溴硫磷、乙 基溴硫磷、噻唑磷、丙溴磷、乙硫磷、敌瘟磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、甲胺磷、治磷、特丁硫磷、久效磷、除线 甲基谷硫磷、二溴磷、速灭磷、甲基乙拌磷、巴胺磷、乙嘧硫磷、磷胺、地毒磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、水胺 谱及气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于菠萝、苹果、荔枝、胡萝卜、马铃薯、茄子、菠菜、荷兰豆、鲜木耳、鲜蘑菇、鲜牛、鲜香 姑、天中上述70种有机磷类农药残留量的检测。 2方法提要 样品中有机磷农药残留经乙睛提取，过Envi-Carb/PSA小柱净化，浓缩、定容后，用气相色谱法 GC-FPD）和气相色谱-质谱法（GC-MS）测定，外标法定量。 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 雅信息服 3.1乙睛：液相色谱纯。 3.2丙酮：液相色谱纯。 3.3甲苯：液相色谱纯。 3.4乙酸乙酯：液相色谱纯。 3.5丙酮-甲苯（65+35，体积比）：量取65mL丙酮（3.2）和35mL甲苯（3.3），混匀 3.6无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。V 3.7 氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 3.8Envi-Carb/PSA复合小柱：500mg/500mg/6mL（本标准中是使用Sigma-Aldrich/Supelco公 司产品完成的），或相当者。 3.970种有机磷类农药标准物质：纯度均≥95%，详细见表A.1。 3.10标准溶液： 3.10.1标准储备溶液：分别准确称取10.0mg（按其纯度折算为100%）的农药各标准物质（3.9）于小 1）非商业性声明：此处列出公司名字仅为工作方便提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家 的产品。 1 SN/T 0148—2011 量瓶中并用乙酸乙酯定容至刻度，混匀，配成标准储备溶液浓度为100mg/mL。0℃～4℃冷藏保存， 备用。 3.10.2混合标准储备液：将70种有机磷农药分为4组，按照表B.1中的组别，根据各农药在仪器上的 响应值，逐一准确吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至 刻度，配制成4组农药混合标准储备溶液。气相色谱图参见图C.1～图C.4。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配火焰光度检测器（FPD-磷滤光片） 4.2气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 4.32 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 4.4容量瓶：100mL,10mL。 4.5 移液器：20μL～200μ和100μ～1000μL。 4.6 玻璃离心管：50mL和15mL具塞。 4.710mL玻璃刻度试管。 4.8 旋涡混合器。 4.97 离心机（4000r/min）。 4.10金 氮吹浓缩仪。 4.11均质器。 4.12# 捣碎机。 5样品制备与保存 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用捣碎机全部磨碎混合均匀，均分成两份， 分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。在样品制备操作过程中，应防止样 品受到污染或发生残留物含量的变化。 6提取及净化 6.1提取 称取均质试样10g（精确到0.01g）置于50mL玻璃离心管中，加入10mL乙睛溶液，高速均质 2min，再加人约4g无水硫酸镁和1g氯化钠，盖上塞子剧烈振荡2min后，以4000r/min的转速离心 4min，取出乙睛层装人另一50mL离心管，用10mL乙睛重复提取一次，合并提取液，并加人1g无水 净化。 6.2净化 小柱，保持流速约为1mL/min。将6.1提取液通过小柱，再用10mL丙酮-甲苯混合溶剂洗脱，收集全 部洗脱液于10mL玻璃刻度试管，置于40℃下氮吹至近0.5mL，用乙酸乙酯定容至1.0mL，供 GC-FPD或GC-MS分析。 2