(19）国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN 117043101 A (43)申请公布日2023.11.10 (21)申请号202280022464.5 (74)专利代理机构北京派特恩知识产权代理有 限公司11270 (22)申请日 2022.03.18 专利代理师 陈万青李雪 (30)优先权数据 (51) Int.CI . 10-2021-0035999 2021.03.19 KR C01B 21/068 (2006.01) (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2023.09.18 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/KR2022/003813 2022.03.18 (87)PCT国际申请的公布数据 W02022/197146 K0 2022.09.22 (71)申请人阿莫技术有限公司 地址韩国仁川 (72)发明人 朴奎焕郑勋 权利要求书1页说明书9页 (54)发明名称 基板制造用氮化硅粉末制备方法及由此制 备的氮化硅粉末 (57)摘要 提供一种用于制造基板的氮化硅粉末的制 备方法。根据本发明的一实施例的用于制造基板 的氮化硅粉末的制备方法包括：制备包括金属硅 粉末和晶相控制粉末的混合原料粉末的步骤：将 上述混合原料粉末制成具有预定粒径的颗粒的 步骤；在向上述颗粒以预定压力施加氮气的同时 在1200℃至1500℃范围内的预定温度下氮化的 步骤；及粉碎氮化的颗粒的步骤。据此,容易将粉 末实现为具有期望水平的α晶相,在将其实现为 基板时,可以制造具有致密密度的基板。 A 117043101 3 权利要求书 1/1页 CN 117043101 A 1.一种用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法,其特征在于，包括： 制备包括金属硅粉末、包含含稀土元素化合物和含镁化合物的晶相控制粉末的混合原 料粉末的步骤; 通过将上述混合原料粉末与有机粘合剂混合来制成具有预定粒径的颗粒的步骤； 化的步骤;及 粉碎氮化的颗粒的步骤。 2.根据权利要求1所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，上述金 属硅粉末是为了使在粉碎过程中由于金属杂质的污染最小化而干式粉碎多晶金属硅废料 或单晶硅晶圆废料而成的。 3.根据权利要求1所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，上述金 属硅粉末的电阻率为1Qcm至1002cm。 4.根据权利要求2所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，上述多 晶金属硅废料或单晶硅晶圆废料的纯度为99%以上。 5.根据权利要求1所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，上述金 镁化合物粉末的平均粒径为0.1um至1um。 6.根据权利要求1所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，上述颗 粒的D50值为20μm至55m。 7.根据权利要求1所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，上述含 稀土元素化合物为氧化，上述含镁化合物为氧化镁，混合原料粉末包括2摩尔%至5摩 尔%的上述氧化钇和2摩尔%至10摩尔%的上述氧化镁。 8.根据权利要求1所述的用于制造基板的氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，在氮化 时，以0.5℃/分钟至10℃/分钟的升温速度从1000℃以上的温度加热至预定温度，且以 0.1MPa至0.2MPa的压力施加上述氮气。 9.一种用于制造基板的氮化硅粉末，,其特征在于,通过权利要求1至8中任一项所述的 制备方法制备，且含有9重量%以下的多晶硅 10.根据权利要求9所述的用于制造基板的氮化硅粉末，其特征在于，相对于α晶相和β 晶相的总重量,α晶相的重量比为0.7以上。 11.一种用于制备氮化硅粉末的组合物,其特征在于，通过将包括金属硅粉末、包含含 为具有预定粒径的颗粒。 12.根据权利要求11所述的用于制备氮化硅粉末的组合物，其特征在于，上述颗粒的 D50为20μm至55μm。 13.一种氮化硅基板，其特征在于,将含有权利要求9所述的氮化硅粉末的浆料成型为 片状后进行烧结而制造。 14.根据权利要求13所述的氮化硅基板，其特征在于， 导热率为70W/mK以上，三点弯曲强度为650MPa以上。 2 说明书 CN 117043101 A 1/9页 基板制造用氮化硅粉未制备方法及由此制备的氮化硅粉末 技术领域 [0001]］本发明涉及一种氮化硅粉末,更具体而言,涉及一种用于制造基板的氮化硅粉末 的制备方法以及由此制备的氮化硅粉末。 背景技术 [0002]］氮化硅烧结体具有优异的耐磨耗性、耐热性、低热膨胀性、耐热冲击性以及对金属 的耐腐蚀性，因此以往被用于燃气轮机用部件、发动机用部件、用于炼钢的机械部件等各种 结构部件。此外，由于其高绝缘性能和良好的散热性能，被用作陶瓷基板等电子部件的材 料。 [0003]］作为用于制备如上所述的氮化硅烧结体的氮化硅粉末的合成方法,已知有使四氯 化硅与氨反应而生成酰亚胺中间体，将其热分解而得到氮化硅粉末的酰亚胺热分解法。通 过该方法合成的氮化硅粉末是粒径比较均匀、平均粒径为1um以下、且α化率高的α型氮化硅 粉末。α型氮化硅粉末在烧结过程中,通过提高烧结温度，发生从α型到β型的相变,结果，例 如能够获得相对密度超过99%的致密烧结体，因此目前被广泛使用。然而，该方法需要昂贵 的化合物作为原料，制造工艺也非常复杂，因此在制造成本和时间方面存在缺点。 [0004]因此，作为制备氮化硅粉末的另一方法，在将硅固体氮化以获得凝集物后通过粉 碎其来获得氮化硅粉末的直接氮化法被继续研究。该方法的优点在于，原料成本相对较低。 然而，该方法在提高所获得的氮化硅粉末的纯度方面仍然存在问题。即，在该方法中，由于 在硅固体不熔融的低温下从表面逐渐进行氮化反应，因此已知预先使硅固体的粒径非常小 是有利的，但是，反而在将作为原料物质的硅固体的粒度调节为小的粉碎过程中，作为杂质 的金属物质等污染物质可能会混入。另外，当被污染物污染时，由于在氮化之前需要进行酸 洗以去除污染物，因此存在工时增加、制造时间延长以及制造成本增加的问题。 [0005]］进而,在氮化过程中硅容易溶出,在这种情况下,在制造基板的烧结时,有可能由 于硅的熔融和蒸发而导致基板的导热率及机械强度急剧降低。 发明内容 [0006]技术问题 [0007]］本发明是鉴于上述问题而研制的,其目的在于提供适合于制造在烧结成基板时提 高导热率的同时具有优异机械强度的基板的氮化硅粉末的制备方法及使用其制备的氮化 硅粉末。 [0008]］解决问题的方案 [0009]］本发明是鉴于上述问题而研制的,本发明提供一种用于制造基板的氮化硅(Si,N4) 粉末的制备方法，其包括：制备包括硅粉末和晶相控制粉末的混合原料粉末的步骤：通过将 上述混合原料粉末与有机粘合剂混合来制成具有预定粒径的颗粒的步骤；在向上述颗粒以 预定压力施加氮气的同时在1200℃至1500℃范围内的预定温度下氮化的步骤；及粉碎氮化 的颗粒的步骤。 3