中华人民共和国国家标准 NY41-1987 UDC 636.085.57 661.842.7 饲料级丙酉 GB8248—87 酸 钙 Feed grade calcium propionate NY4/ -/987 本标准适用于丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。 分子式：(CH,CH,COO),Ca 20031235 分子量：186.22（按1983年国际原子量） 1技术要求 1.1外观：本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有丙酸臭味。 1.2丙酸钙应符合表1要求。 表 1 % 指标名称 指 标 含量(以（CH,CH,COO),Ca干基计） 98.0 水不容物 > 0. 15 游离酸（以CH,CH,COO计） > 0.11 游离碱(以NaOH计) > 0. 06 重金属(以Pb计) V'V 0:002 砷 0.0002 干燥失重 9.5 “检验方法 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB 601--77《化学试剂标准溶液制备方法》；杂质标准溶 液按GB602--77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》；制剂及制品按GB603一77《化学试剂制剂- 及制品制备方法》制备。 2.1鉴别 2.1.1试剂和溶液 2.1.1.1，硫酸(GB625—77)：1+9.溶液; 2.1.1.2 盐酸(GB622—77)； 2.1.1.3 草酸铵（HG3-916-76)：4%（m/V）溶液； 2.1.1.4 冰乙酸（GB676—78)。 2.1.2鉴别方法 2.1.2.1丙酸：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加硫酸溶液（2.1.1.1)5ml。加热时应逸出丙酸的 特异臭味。 2.1.2.2钙：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加草酸铵溶液（2.1.1.3)即产生白色沉淀，分离之，沉 淀不溶于乙酸（2.1.1.4)，但溶于盐酸(2.1.1.2）。 国家标准局1987-10-14批准 1988-05-01实施 256 GB8248—87 2.1.2.3在较低的温度下灼烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。 2.2丙酸钙含量测定 2.2.1试剂和溶液 2.2.1.1乙二胺四乙酸二钠(GB1401—78)：C(EDTA-2Na)约为0.05mol/1的标准溶液； 2.2.1.2 盐酸(GB622—77)：1+3溶液； 2.2.1.3 三乙醇胺：化学纯，1十1水溶液； 2.2.1.4全 氢氧化钠（GB629一81）：20%（m/V）溶液； 2.2.1.5·钙-羧酸指示剂； 2.2.1.6氯化钠(GB1266—77); 2.2.1.7钙红指示剂：1g钙羧酸指示剂与99g氯化钠混匀研细，保存于棕色瓶中。 2.2.2测定方法 试样预先在120℃干燥2h，称取1g干燥试样，称准至0.0002g，溶于5ml盐酸（2.2.1.2)中，可微 热至溶，转入100ml容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液，加水-50ml，加三乙醇胺溶液 （2.2.1.3）2ml。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.1.1）20ml，再加入氢氧化钠溶液 (2.2.1.4)10ml,钙红指示剂(2.2.1.7)0.1g，立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红 色变成纯蓝色为终点。 2.2:3结果的计算 丙酸钙【（CH,CH,COO).Ca）的百分含量按式(1)计算： m 式中：V— 一乙二胺四乙酸二钠标准液用量，ml； C—乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度，mol/1; m试样质量，g; 0.1862——每毫摩尔丙酸钙的克数。 两个平行试样测定的结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值报告结果。 2.3水不溶物的测定 称取试样10g，标准至0.01g，加80℃热水100ml，搅拌至溶解；用已恒重的玻璃滤埚（孔径5~ 15μm）过滤，用·50ml热水洗涤数次，在105℃下烘干4h，滤渣重量不得大于15mg。 2.4游离酸或游离碱的测定 2.4.1·试剂和溶液 2.4.1.1酚酸（HGB3039—59）：1%（m/V)乙醇溶液； 2.4.1.2氢氧化钠(GB629—81)：C(NaOH)约为0.1mol/1的标准溶液； 2.4.1.3不含二氧化碳的水； 2.4.1.4盐酸(GB622-77)：C(HCI)约为0.1mol/1的标准溶液。 2.4.2测定方法 .称取2g试样，称准至0.01g，溶于20ml不含二氧化碳的水（2.4.1.3)：中，加2滴酚酞指示液 (2.4.1.1)，如溶液无色，加0.3ml氢氧化钠标准溶液（2.4.1.2），应显粉红色；如溶液呈粉红色，加 0.3ml盐酸标准溶液（2.4.1.4)，粉红色应退去。 2.5重金属的测定 2.5.1试剂和溶液 2.5.1.1冰乙酸(GB676—78):6%（V/V）溶液； 2.5.1.2硫化钠（HG3—905一76)：称1g硫化钠，用水溶成10ml，临用时新配； 257 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net GB824887 2.5.1.3铅标准溶液：1ml含0.01mgPb。按GB602-77之规定配制，再稀释10倍。 2.5.2测定方法 称取1g试样，称准至0.01g，置于50ml比色管中，加30ml水，2ml乙酸溶液（2.5.1.1），用蒸馏水 稀释至50-ml，加2滴硫化钠溶液（2.5.1.2)，放置5min，其颜色不得深于标准。 标准是取2ml铅标准溶液（2.5.1.3)与试样同时同样处理。 2.6砷的测定 2.6.1试剂和溶液 2.6.1.1盐酸(GB622—77)：1+1溶液； 2.6.1.2碘化钾（GB1272—77)：16.5%（m/V）溶液； 2.6.1.3 ：氯化亚锡（GB638一78)：40%（m/V）盐酸溶液，一个月内有效； 2.6.1.4无砷金属锌(GB230480)； 2.6.1.5乙酸铅脱脂棉； 2.6.1.6：溴化汞试纸； 2.6.1.7·砷标准溶液：1ml含砷0.001mg。按GB-602-77之规定配制，再稀释i00倍。 2.6.2测定方法 称取试样1g，称准至0.01g，置于广口瓶中，按GB610一77《碑测定法》中“1砷斑法”之规定进 行测定。 标准是取2ml砷标准溶液（2.6.1.6)，与试样同时同样处理。 2.7干燥失重测定 2.7.1测定方法 称取1g试样，准确至0.0002g，于已恒重的称量瓶（Φ4.5mm×h25mm）中，放于120℃恒温烘箱 中，打开称量瓶盖，干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量并至恒重。 2.7.2·计算公式 干燥失重按式(2)计算： X100 式中：m 干燥前样品质量，8 干燥后样品质量，8。 两个平行样的测定结果之差不得大于0.1%，以其算术平均值报告结果 3验收规则 3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求， 每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。 3.2使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品 质量检验机构进行仲裁检验。 3.3本品每批的重量不超过生产厂每班的产量。 3.4取样方法： 3.4.1按表2规定从每批产品中选取取样袋数。 258