ICS 59.060.01 W 50 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 1581—2012 不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺产品 纤维含量的测定 2012 - 07 - 31 发布 河北省质量技术监督局 2012 - 08 - 15 实施 发 布 DB13/T 1581—2012 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家羊绒产品质量监督检验中心提出。 本标准起草单位：国家羊绒产品质量监督检验中心、保定市纤维检验所。 本标准主要起草人： 刘莉、魏金玉、孙大伟、陈宝洪、梁志会、陆世栋、董伟、白静、李光、李 彪龙、杨建成。 I DB13/T 1581—2012 不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺产品 纤维含量的测定 1 范围 本标准规定了不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺产品纤维含量的测试原理、试验步骤、结果的计算、 结果报告。 本标准适用于不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺或交织产品纤维含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 9994 纺织材料公定回潮率 GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 3 原理 经定性鉴别后，用适当的预处理方法去除非纤维物质，选择适当的试剂，把混合物中某一个或几个 组分纤维溶解，从溶解失重或剩余纤维的质量计算出各组分纤维的质量百分率。 4 试验 4.1 试剂 试验采用下列试剂并均为分析纯。 a) 石油醚，馏程为 40℃～60℃； b) 蒸馏水或去离子水； c) 硫酸(质量分数为 75%):将 700mL 浓硫酸(ρ=1.84g/mL)小心地加入到 350 mL 水中，溶液冷却 至室温后，再加水至 1L。硫酸溶液浓度范围允许在 73%～77% (质量分数)之间； d) 稀氨水溶液:将 80mL 浓氨水(ρ=0.880g/mL)加水稀释至 1 L； e) 苯酚/四氯乙烷混合液:6﹕4(质量分数)； f) 乙醇。 4.2 仪器 试验仪器包括： 索氏萃取器:其容积(mL)是试样质量(g)的 20 倍，或其他能获得相同结果的仪器； b) 具塞三角烧瓶，容量不少于 500mL； a) 1 DB13/T 1581—2012 c) 玻璃砂芯坩埚:容量为 30mL～40mL，微孔直径为 90µm～150 µm 的烧结式圆形过滤坩埚。坩埚 应带有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿； 注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚。 d) e) f) g) h) 抽滤装置； 干燥器:装有变色硅胶； 干燥烘箱:能保持温度为(105 士 3) ℃； 分析天平:精度 0.0002g 或以上； 加热设备，恒温水浴锅(温度偏差士 5℃)。 4.3 试样准备 4.3.1 试样 按GB/T 10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，一般取5g左右。织 物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。 4.3.2 试样预处理 将试样用定量滤纸包好,放在索氏萃取器内 ，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次。待样品中的 石油醚挥发后，把样品浸人冷水中浸泡1h，再在65℃士5℃的水中浸泡lh。水与试样之比为100：1，并 时时地搅拌，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分。试样上的水不溶性浆料、树脂等非 纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的处理方法要求对纤维组成部分没有影响。 4.3.3 预处理后试样的干燥 对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中，在105℃±3℃温度下烘干的方式进行干燥处理。 4.3.4 试样制备 试样应具有代表性。纱线应剪成10mm长；织物应剪成10mm×10mm碎片；每个试样至少2份，每份试 样不少于1g。 4.4 试验步骤 4.4.1 试样的烘干 将4.3.4制备的试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一同放入密闭的通风烘箱内进行，温度为 105℃士3 ℃，时间一般不少于4h，但不超过16 h，烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却，任何情况 下冷却时间不得少2h，冷却后，从干燥器中取出称量瓶或坩埚，并在2 min内称出质量，精确到0.0002g, 直至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时，可认为试样已达到恒重）。 4.4.2 溶解与过滤 4.4.2.1 棉纤维的溶解 将4.4.1称取好的试样（每个样品取两份试样，每份至少1g）放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL 硫酸溶液(质量分数为75%)，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持50℃士5℃的恒温水 浴锅中放置lh，每隔10 min摇动一次。 将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入新的 硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1 min后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次，稀氨水中 2 DB13/T 1581—2012 和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物按4.4.1烘干，冷却， 称重。 4.4.2.2 涤纶纤维的溶解 将4.4.2.1溶解后已知干重的残留物移人三角烧瓶中。每克试样中加入100 mL苯酚/四氯乙烷溶液。 在40℃士5 ℃的加热装置中震荡三角烧瓶10min，然后将液体倒入已称重的坩埚用抽滤装置抽滤。加入 100 mL同温的苯酚/四氯乙烷溶液将锥形瓶里的残留物转移到已称重的过滤坩埚 中， 然后用乙醇和水 清洗锥形瓶中的残留物到过滤坩埚中。用抽滤装置抽干再用水清洗残留物。在重力的作用下排净后再用 抽滤装置抽干。烘干坩埚和残留物按4.4.1烘干，冷却，称重。 注：在干燥、冷却和称重操作中，不要用手直接接触坩埚、试样或残留物。 4.5 结果的计算 4.5.1 以净干含量为基础的计算方法见式（1）、式（2）、式（3）。 P1＝ 100－(P2＋P3 )……………………………………………… （1） d1r 1 d1 P2 ＝ —— × 100 － ——×P3 ……………………………… （2） m d2 d3r 2 P3 ＝ ———× 100 ……………………………………………（3） m 式中： P1— 棉纤维净千质量百分率(溶解在第一种试剂中的组分)，%； P2— 涤纶纤维净干质量百分率((溶解在第二种试剂中的组分)，%； P3— 不锈钢纤维净干质量百分率(在两种试剂中都不溶解的组分)，%； m—试样经预处理后的干重，单位为克(g)； r1— 第一步溶解去除棉纤维后 涤纶和不锈钢纤维的干重，单位为克(g)； r2— 第二步溶解去除涤纶后，不锈钢纤维的干重，单位为克(g) ； d1— 第一步溶解中涤纶质量修正系数； d2— 第一步溶解中不锈钢纤维质量修正系数； d3— 第二步溶解中不锈钢纤维质量修正系数。 涤纶纤维和不锈钢纤维在第一步75％硫酸中的质量损失修正系数，d1=1.00；d2=1.00。 不锈钢纤维在第一步75％硫酸中和第二步苯酚/四氯乙烷溶液中的质量损失修正系数，d3=1.00。 4.5.2 结合公定回潮率质量百分率见式（4）、式（5）、式（6）。 P1A P1(1+a1/100) ＝ ---------------------------------------- × 100 ……………（4） P1(1+a1/100)+ P2(1+a2/100)+P3(1+a3/100) P2A P2(1+a2/100) ＝ ---------------------------------------- × 100 ……………… （5） P1(1+a1/100)+ P2(1+a2/100)+P3(1+a3/100) 3 DB13/T 1581—2012 P3(1+a3/100) P3A ＝ ---------------------------------------- × 100 ……………… （6） P1(1+a1/100)+ P2(1+a2/100)+P3(1+a3/100) 式中： P1a—棉纤维结合公定回潮率质量百分率； P2a—涤纶纤维结合公定回潮率质量百分率； P3a—不锈钢纤维结合公定回潮率质量百分率； a1 — 棉纤维的公定回潮率 纤维和纱线 8.5% ；织物 8.0% ； a2 — 涤纶纤维的回潮率 0.4%； a3 — 不锈钢纤维的回潮率 0%。 4.6 试验结果 试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于1%时，应进行第三个试样 试验，试验结果以三次试验平均值表示。 每一个单值及其平均值，均精确至0.1，数值修约按GB/T 8170规定进行。 试验试验报告包括以下内容： a) 采用本标准的方法； b) 试样名称、编号； c) 去除浆料或整理剂则要在检验原始记录中详细说明； d) 试样各组成； e) 注明上述结果是基于： —— 净干含量百分率； ——结合公定回潮率的含量百分率。 4.7 试验报告 试验报告包括以下内容： a) 采用本标准的方法； b) 试样名称、编号； c) 去除浆料或整理剂则要在检验原始记录中详细说明； d) 试样各组成； e) 注明上述结果是基于： —— 净干含量百分率； ——结合公定回潮率的含量百分率。 5 精密度 对于均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过士1。 _________________________________ 4