ICS 73.040 D 21 备案号： 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1932—2013 泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法） Method for the determination of peat total nitrogen 2013 - 12 - 04 发布 吉林省质量技术监督局 (Kjeldahl method) 2013 - 12 - 31 实施 发 布 DB22/T 1932—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出规则起草。 本标准由东北师范大学提出并归口。 本标准起草单位：东北师范大学泥炭沼泽研究所。 本标准起草人：王忠强、施瑶、程明明、周新华。 I DB22/T 1932—2013 泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法） 1 范围 本标准规定了泥炭总氮测定的方法和原理、分析仪器、试剂、样品处理、测试步骤、计算、允许差 及注意事项。 本标准适用于泥炭原料以及相关泥炭产品的总氮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法（半微量开氏法） 3 原理 泥炭样品的氮大多以有机态存在，采用浓硫酸及氧化剂过氧化氢消煮，使有机氮转化成氨，并与硫 酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出， 并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点。 4 分析仪器 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 5 半微量凯氏定氮仪。 弯颈小漏斗。 分析天平。 可调压电炉。 100 ml 三角瓶。 普通定氮蒸馏装置。 半微量滴定管。 试剂 5.1 浓硫酸：化学纯，比重 1.84。 5.2 双氧水：30%， 分析纯。 5.3 40%氢氧化钠(NaOH)溶液：称取工业用氢氧化钠(NaOH)400 g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至 1000 ml 贮于塑料瓶中。 5.4 2%硼酸溶液：称取 20 g 硼酸加入热蒸馏水(60 ℃)溶解，冷却后稀释定容至 1000 ml，最后用稀 盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至 4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 1 DB22/T 1932—2013 5.5 定氮混合指示剂：称取 0.1 g 甲基红和 0.5 g 溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入 100 ml95% 酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至 4.5。 5.6 0.02 mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(HCl)(比重 1.19)1.67 ml，用蒸馏水稀释定容至 1000 ml， 然后用标准碱液或硼砂标定。 5.7 纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钾(KOH)134 g 溶于 460 ml 蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20 g 溶 于 50 ml 蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约 32 g 左右)。然后将以上两种溶液混合即成。 6 样品处理 称取通过0.25 mm筛的烘干泥炭样0.3 g ～0.5 g（精确的0.1 mg）放入100 ml三角瓶中，先用少许 蒸馏水将样品润湿，然后加8 ml浓硫酸，摇匀，放置数小时（最好过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，置于 电炉上先低温消煮，待浓硫酸发白烟后在升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，冷却后加入1 ml 双氧水，再加热至微沸，消煮约10 min，冷却后重复加双氧水消煮，至溶液呈无色或清亮后，再加热15 min，冷却后用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，用蒸馏水定容。放置澄清。每批样品消煮时同 时做空白试验，以矫正试验误差。 7 测定步骤 按GB GB 7173-1987 中5.3规定执行。 8 计算公式 泥炭总氮含量以氮的质量分数 N 计，数值以10-2或%表示，按下列公式计算： N= (V - V 0 ) ´ C ´ 0.014 ´ f ´ 100 ............................ (1) m 式中： N—— 泥炭总氮含量%； V—— 测定样品时消耗标准盐酸的体积，单位为毫升（mL） ； V0—— 测定空白时消耗标准盐酸的体积，单位为毫升（mL） ； ； C—— 标准盐酸的摩尔浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL） F—— 分取倍数 = 消煮液定容体积 ； 吸取待测液体积 m—— 烘干样品重量，单位克（g） ； 0.014—— 氮原子的毫摩尔质量（g） ； 100—— 换算成百分数。 计算结果表示到小数点后两位。 9 允许差 9.1 取两个平行测定结果的算术平均值做为测定结果。 9.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 1 要求。 2 DB22/T 1932—2013 表1 10 氮（N）/(%) 允许差/(%) ＜0.50 ＜0.02 0.50-1.00 ＜0.04 ＞1.00 ＜0.06 注意事项 10.1 样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加双氧水溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。 10.2 在使用蒸馏装置前，要先空蒸 5 min 左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除 干净，并用纳氏试剂检查。 10.3 若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。 10.4 在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。 ______________________ 3