ICS 81.060 Y 24 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1993—2013 陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定 电感耦合等 离子体光谱法 Determination of lead and cadmium in ceramics for food containers—ICP-OES 2013 - 12 - 18 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 12 - 31 实施 发 布 DB22/T 1993—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。 本标准起草人：王莹、史艳宇、王颖、秦莹、潘明杰、张文、陈颖、姚忱。 I DB22/T 1993—2013 陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的电感耦合等离子体光谱法的测定方法。 本标准适用于陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的测定。 本方法的检出限：铅为0.02 mg/L，镉为0.004 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙酸溶液浸泡24 h后，浸泡液使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）进行测定，并采用 标准曲线法计算在规定面积和规定时间下元素的溶出量。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 冰乙酸。 盐酸。 铅元素标准溶液：浓度为 1 000 mg/L。 镉元素标准溶液：浓度为 1 000 mg/L。 乙酸溶液（4+96，V+V）：取冰乙酸（4.1）40 mL，用水稀释至 1 000 mL。 4.6 盐酸溶液（5+95，V+V）：取硝酸（4.2）50 mL，用水稀释至 1 000 mL。 4.7 铅、镉混合标准储备液：分别移取铅、镉的标准溶液（4.3、4.4）10.00 mL、1.00 mL 于 1 个 100 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）定容至刻度，混匀并转移到洁净瓶中备用。 4.8 标准工作液：移取铅、镉标准储备液（4.7）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 于 5 个 100 mL 容量瓶中，以乙酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀。得到铅含量为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、 2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L，镉含量为 0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L 的标准系列使用液。 4.9 氩气：纯度≥99.999%。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体光谱仪。 1 DB22/T 1993—2013 5.2 可调式加热板。 6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后 备用。 6.1.2 加入沸乙酸溶液（4.5）至距上口边缘 1 cm 处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖， 在不低于 20℃的室温下浸泡 24 h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米 加 2 mL 计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时， 则按两面计算，加入浸泡液的体积应在乘以 2。测定镉时要避免光照。 6.1.3 将浸泡液搅拌均匀，移入聚乙烯瓶中保存，并尽快进行测定。 注：所有用到的容器和制品应由耐化学腐蚀且在实验过程中不会溶出铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚乙烯、聚酯等类 似材质制成。 6.2 测定 6.2.1 仪器参考条件 功率：1.3 kW；等离子气流量：15 L/min；辅助气流量：0.3 L/min；雾化气流压力：0.24 MPa；蠕 动泵转速：1.0 mL/min；推荐使用的波长：铅为220.4 nm；镉为226.54 nm。 6.2.2 工作曲线 将铅、镉的标准工作液（4.8）在电感耦合等离子体光谱仪上测定其发射强度，绘制发射强度与浓 度工作曲线。 6.2.3 浸泡液测定 在仪器工作条件相同的情况下测定浸泡液中待测元素的发射强度，用工作曲线比较定量。 对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。当灵敏度不足时，取浸泡液一定 量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。 7 结果计算 样品中萃取液中待测元素的含量按式（1）计算： X = C ´ F ........................................ (1) 式中： X ——试样浸泡液中待测元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C——测定的试样浸泡液的浓度，单位为毫升每升（mg/L）； F ——稀释因子。 结果保留3位有效数字。 8 精密度 2 DB22/T 1993—2013 8.1 元素溶出量不大于 0.1 mg/L 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术 平均值的 15%； 8.2 元素溶出量大于 0.1 mg/L 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平 均值的 10%。 _________________________________ 3