ICS 39.060 Y 88 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1901—2013 仿真饰品中铅溶出量的测定 光谱法 Determination of lead content of imitation adornment-Method of spectrometry 2013 - 06 - 27 发布 安徽省质量技术监督局 2013 - 07 - 27 实施 发 布 DB34/T 1901—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出并起草。 本标准起草人：谢倩、刘华、储大勇、郭佳佳、黄颖、赵红艳、祝红蕾、倪峥、俞雷。 I DB34/T 1901—2013 仿真饰品中铅溶出量的测定 光谱法 1 范围 本标准规定了仿真饰品中铅溶出量的测试方法。 本标准适用于仿真饰品中铅溶出量的测定，也适用于长期接触人体皮肤制品中铅溶出量的测定。 2 方法原理 将需测试铅溶出量的样品浸入人工汗液一星期。溶入人工汗液的铅离子浓度可用原子吸收光谱法、 电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。 铅溶出量的单位为毫克/千克。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化钠。 3.2 尿素。 3.3 去离子水：电导率不大于 1 μS/cm。 3.4 DL-乳酸：质量分数大于 0.88，ρ=1.21g/mL。 3.5 氨水：质量分数为 0.25，ρ=0.91g/mL。 3.6 硝酸：质量分数为 0.65，ρ=1.40g/mL。 3.7 稀氨水：质量分数为 0.01。将氨水（4.5） 10 mL 置于一个预先装有去离子水（4.3） 100 mL 的 250 mL 烧杯内。搅拌并冷却至室温。将溶液移入 250 mL 容量瓶，用去离子水稀释至刻度，混匀。 3.8 稀硝酸，质量分数约为 0.05。将硝酸（4.6）15 mL 移入预先装有去离子水（4.3） 100 mL 的 500 mL 烧杯。搅拌并冷却至室温。将溶液移入 250 mL 容量瓶，用去离子水稀释至刻度，混匀。 3.9 除脂溶液：将非离子型表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠） 5 g 溶入 1000 mL 水中。 也可使用中性除油剂。 3.10 铅标准储备溶液，100 mg/L～1000 mg/L。 4 仪器 4.1 pH 计，精度为 0.02 pH 单位。 4.2 万分之一天平。 4.3 分析光谱仪，仪器经优化后，能满足如下要求：精密度 1％，铅元素的检出限优于 0.2 mg/L。推 荐使用原子吸收分光光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.4 温控的水浴或烘箱：控温能力为（30±2）℃。 4.5 带盖的容器：容器和盖均以不含铅且耐酸的非金属材料（如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙 烯等）制成。 1 DB34/T 1901—2013 为了消除容器中铅的干扰，容器和支架浸入稀硝酸（4.8）贮存 4 h 以上进行预处理。预处理以后， 以去离子水冲洗并干燥。 5 样品准备 在室温下，将样品置于除脂溶液（4.9）中轻轻搅动 2 分钟，以去离子水冲洗并干燥。接触除油脂 后的样品时，应用塑料镊子或戴清洁的防护手套。 6 分析步骤 6.1 人工汗液的制备 人工汗液为含有下列成分去离子水的溶液： a) 氯化钠（4.1），质量分数为 0.005； b) 乳酸（4.4），质量分数为 0.001； c) 尿素（4.2），质量分数为 0.001； d) 稀氨水（4.7）。 将尿素(4.2)(1.00±0.01) g,氯化钠（4.1）（5.00±0.01) g 和乳酸（4.4）（940±20)μL 置于 1000 mL 烧杯。加入新配制的去离子水 900 mL，搅拌至所有试剂完全溶解。用新配制的缓冲溶液校准 pH 计（5.1），将 pH 计(5.1)电极浸入人工汗液。轻轻搅拌并逐滴加入稀氨水（4.7），直至 pH 值稳 定在（6.50±0.10）。将人工汗液转移至 1000 mL 容量瓶，并以去离子水补足体积。使用前，保证人 工汗液的 pH 值为 6.40～6.60。 人工汗液配制后应在 3 h 内使用。 6.2 样品溶出液的制备 将待测样品用分析天平(5.2)称量后，精确至 0.1 mg，放入适当的带盖的容器（5.5）内，加入足 量人工汗液（7.1），以使溶液能正好完全浸渍样品。将容器盖上后，放置在温控水浴或烘箱（5.4）内， 于（30±2）℃下，静置 168 h。一星期后，从人工汗液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并 入溶液中。将溶液定量地移入一个经过酸洗的大小适当的容量瓶中。为防止溶出的铅再沉淀，向溶液中 加入适量稀硝酸（4.8），使溶液中硝酸浓度约为 1％，以去离子水稀释至刻度，混匀。 同时做试剂空白试验。 6.3 铅溶出量的测定 6.3.1 原子吸收分光光谱法 用 1％稀硝酸溶液逐级稀释铅标准储备溶液（4.10），配制成铅含量分别为 0 mg/L,0.2 mg/L,0.4 mg/L,0.8 mg/L,1.0 mg/L 和 2.0 mg/L 的校准溶液系列；用原子吸收光谱仪测定校准溶液的吸光度， 以吸光度值对应校准溶液浓度绘制工作曲线。 在相同仪器条件下测定试样空白（即硝酸含量为 1％的人工汗液）和样品溶出液（7.2）的吸光度， 根据工作曲线和试样溶出液的吸光度值，计算样品中铅的溶出量。 6.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法 选择合适的分析谱线（推荐谱线为 220.3 nm）。使用 1％的硝酸溶液将标准储备溶液（4.11）稀 释，配制成高标、低标校正溶液。 2 DB34/T 1901—2013 在等离子光谱仪上对试样空白（即硝酸含量为 1％的人工汗液）、校正溶液与样品溶出液（7.2） 进行测定。 7 结果的表示 7.1 铅溶出量的计算 样品的铅溶出量以质量分数ｗ计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： w (c1  c0 )  V .....................................(1) m 式中： ｗ —— 试样中铅的溶出量，单位为毫克每千克（mg/kg）； V —— 试样提取液定容体积，单位为毫升（mL）； c1 —— 星期后测试溶液中的铅浓度，单位为微克每升（mg/L）； c0 —— 星期后空白试样溶液中的铅浓度，单位为微克每升（mg/L）； m —— 试样称样质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位。 7.2 结果的校正 由于本测试方法精确度的原因，在测试结果的基础上需经校正得出最终的分析结果。本测试方法中 铅元素的分析校正系数为 30％，即式（1）中的计算结果应减去该结果乘以 30％后所得数据，作为该 元素最终的分析结果报出。 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者两次测试结果的相对偏差应不大于 10％。 8.2 再现性 不同试验室间测试结果的相对偏差应不大于 20％。 _________________________________ 3