ICS 71.100.70 Y 42 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1979—2013 化妆品中汞的测定 自动测汞仪法 Determination of mercury in cosmetics— Automatic mercury analyzer 2013 - 12 - 18 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 12 - 31 实施 发 布 DB22/T 1979—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准起草人：韩冰雪、张晶书、张爽、华蕾、王菲、韩晓红、姚忱、杨波 I DB22/T 1979—2013 化妆品中汞的测定 自动测汞仪法 1 范围 本标准规定了用自动测汞仪测定化妆品中汞的方法。 本标准适用于化妆品中汞的测定。 本标准的检出限：1.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 3 原理 汞原子蒸汽对波长253.7nm的共振线具有强烈的特征吸收，并遵循朗伯比尔定律。将称好的样品放 入样品舟内，仪器将样品自动送进热解炉。经加热，样品干燥后被高温氧化分解，分解产物经过催化管， 催化还原后的分解产物进入金汞齐化器，对汞元素进行选择性吸附，然后对汞齐化器进行迅速加热，使 其吸附的汞释放出来，汞蒸气随载气通过吸收池，在253.7nm处测量吸收，最后计算出汞的含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 硝酸（HNO3,CAS 号：7697-37-2）。 4.2 汞标准溶液：可按 GB/T 602 标准方法配制，或直接购买标准物质溶液，质量浓度为 1 000 μg/mL。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 6 仪器 自动测汞仪。 天平：感量为 1 mg。 微量移液器：20 μL～100 μL，100 μL～1000 μL。 氧气。 分析步骤 6.1 试样制备 样品粉碎，混匀。 1 DB22/T 1979—2013 6.2 仪器参考条件 干燥温度200 ℃，干燥时间60 s，催化温度650 ℃，催化时间60 s，分解温度650 ℃，分解时间120 s，歧化温度900 ℃，歧化时间12 s，信号采集时间30 s，清洗时间60 s。 6.3 标准曲线的制作 吸取一定量的汞标准储备液，用5%硝酸逐级稀释成1.0 μg/mL及0.1 μg/mL标准溶液。对于高浓度 范围，推荐从1.0 μg/mL标准溶液中分别吸取0.0 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.3 mL，0.4 mL，0.5 mL；对 于低浓度范围，推荐从0.1 μg/mL标准溶液中分别吸取0.0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.3 mL，0.4 mL，0.5 mL，加入样品舟内进行测定。高浓度范围相当于0.00 ng，100 ng，200 ng，300 ng，400 ng， 500 ng；低浓度范围相当于0.00 ng，5 ng，10 ng，20 ng，30 ng，40 ng，50 ng；制成汞绝对质量标 准工作曲线。 6.4 样品的测定 由于样品中可能含有高浓度的汞，为了避免催化管的污染，建议开始使用较小的称样量分析样品， 称取固体试样0.03 g~0.08 g（精确至0.001 g），液体试样吸取20 μL～100 μL，按设置的仪器测量参 数进行测定。根据测定结果可以适当增加称样量，最大称样量固体试样不超过2.0 g，液体试样不超过 2.0 mL。样品舟使用前需在550 ℃马弗炉中灼烧1h。 7 分析结果的表述 试样中汞含量按公式（1）计算： X = C ´ 1000 ..................................... (1) m 式中： X ——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或 mg/L）； C ——试样中汞的质量，ng； m——试样质量（体积），单位为克或毫升（g 或 mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 _________________________________ 2