ICS 17.060 E 04 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB 35/T 1586 —2016 石油产品运动黏度全自动测定方法 Automatic test method for kinematic viscosity of petroleum products 2016 - 06 - 28 发布 福建省质量技术监督局 2016 - 09 - 28 实施 发 布 福 建 省 地 方 标 准 石油产品运动黏度全自动测定方法 DB35/T 1586—2016 * 2016 年 7 月第一版 2016 年 7 月第一次印刷 DB35/T 1586—2016 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：泉州市全通光电科技有限公司、福建省计量科学研究院。 本标准主要起草人：李琴、夏阳、黄洪、洪浩、王美兰、胡雪娥、郑忠生。 I DB35/T 1586—2016 引 言 运动黏度是石油产品一个很重要的技术指标，本标准规范了利用平开维奇黏度计、乌别洛德黏度计、 坎农-芬斯克不透明黏度计以及改进型黏度计的全自动黏度测定方法。 II DB35/T 1586—2016 石油产品运动黏度全自动测定方法 1 范围 本标准规定了采用自动仪器测定液体石油产品运动黏度的方法。 本标准适用于测定透明和不透明的液体石油产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 30514-2014 玻璃毛细管运动黏度计规格和操作说明 GB/T 30515-2014 透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 SH/T 0173 玻璃毛细管黏度计技术条件 SH/T 0526 黏度标准油 3 术语和定义 GB/T 30515-2014界定的和下列术语与定义适用于本文件。 3.1 运动黏度 kinematic viscosity 重力下液体流动时所受的阻力。 4 方法概述 利用自动仪器提供测试环境及实验条件,在已知严格控制的温度及可重现的驱动压头条件下，自动测 量一定体积的液体在重力作用下流过已校准的玻璃毛细管黏度计的时间，自动计算所测量的时间与黏度 计校正常数之积即为液体的运动黏度。在温度t时,运动黏度用υt表示，测试完成仪器自动清洗，自动烘 干玻璃毛细管。 5 5.1 试剂与材料 清洗液 清洗液包含铬酸洗液或不含铬的强氧化性酸洗液。其中铬酸洗液由重铬酸钾、蒸馏水、浓硫酸按 1： 2：20 的体积比例配置而成。 一般情况下用来浸泡黏度计的铬酸洗液可回收，以备二次利用，当铬酸洗液颜色由红棕色变为黑绿 色时，洗液已失去洗涤效果，需要配置新的铬酸洗液。 1 DB35/T 1586—2016 注1：黏度计泡酸后需用水彻底清洗，清洗完成之后用可完全挥发的溶剂彻底洗净。用经过过滤的干燥空气流缓慢通 过干燥黏度计 2 min 或其他方式，直至溶剂痕迹被完全消除。 注2：警告：铬酸有毒，对身体健康有害，是公认的致癌物质，具有强腐蚀性，并且对有机组织具有潜在的危害。使 用时要配戴防护面罩，穿长款的防护服，戴合适的手套。酸会挥发成蒸气。使用过的铬酸暴露在空气中时要非 常小心，因为它仍有毒性，避免吸入蒸气。不含铬的强氧化性酸洗液也具有强腐蚀性，对有机组织也具有潜在 危害，但是没有像铬一样的特殊处理问题。 5.2 水 去离子水或蒸馏水，应符合GB/T 6682-2008中三级水要求。 5.3 黏度标准油 用作试验过程符合性的核查。黏度标准油应符合GB/T 30514-2014或SH/T 0526的规定。 5.4 恒温浴介质 变压器油、二甲基硅油201、透明矿物油或丙三醇（甘油）。 5.5 清洗剂 120号溶剂油或石油醚。 6 6.1 自动仪器的组成和功能要求 组成 仪器由温度控制系统、主控制系统、阀路控制系统和测试架四部分组成。 6.2 温度控制系统 6.2.1 温度控制系统由恒温槽、温控单元、电加热器、制冷机、搅拌系统、温度传感器等组成。 6.2.2 恒温槽是一个透明玻璃缸，规格尺寸应满足 7.4.1.1 的要求，内装有恒温介质，周围做一定的保 温措施，正面须留有观察口。 6.2.3 温度控制要求：对于一系列流动时间的测定，在 15℃～40℃范围内时，在黏度计长度方向的任 意点或各黏度计之间或在温度计位置处的恒温浴介质温度与设定温度之差不应超过±0.01℃；在 40℃～ 100℃范围内时，在黏度计长度方向的任意点或各黏度计之间或在温度计位置处的恒温浴介质温度与设定 温度之差不应超过±0.02℃；小于 15℃或大于 100℃的温度时，恒温浴介质温度与设定温度之差不应超 过±0.04℃。 6.3 主控制系统 6.3.1 主控制系统由主控制器、电源模块、键控器、显示器、打印机、通讯模块、计时器等组成。 6.3.2 计时器一般情况下会集成在主板上，为主板提供精确的计时时序，同时为测试过程提供准确的计 量时间，计时精确至 0.01s 或更高，测量时间在 200s～999s 范围内，读取的精度在±0.03%内。 6.4 阀路控制系统 阀路控制系统由正压发生器、负压发生器、电磁阀组和废液存储罐等组成。 6.5 自动黏度测试架 6.5.1 自动黏度测试架（见图 1）由玻璃毛细管黏度计（平开维奇黏度计、乌别洛德黏度计、坎农-芬 斯克不透明黏度计以及改进型黏度计，参照附录 A）、液面感应器、固定支架和样杯等组成。 2 DB35/T 1586—2016 6.5.2 黏度计和样杯被固定在支架上，在黏度计测量上下出口处的平直部分（即上下刻度线处）各安装 一对液面感应器，用以检测玻璃毛细管内试样的液面，样杯的出口连接黏度计的侧管，在侧管上还套着 一支导热管与样杯的外壳相接，测试架下部分放入恒温槽里的油浴中，为保证测试过程油样温度与恒温 油浴温度的一致性，玻璃毛细管浸入油浴深度以最上部分缓冲泡被完全淹没为准，进样时直接把样品倒 入样杯即可。 6.5.3 当黏度计构造为所装液体的上弯月面正对其下弯月面时，测试架应确保悬挂的黏度计在各方向上 与垂直方向偏离小于 1°；当黏度计构造所装液体的上弯月面与其下弯月面位置有所偏移时，测试架应 确保悬挂的黏度计在各方向上与垂直方向偏离小于 0.3°。 注：垂直方向可通过使用铅垂线来确定，但是对于边角不透明的矩形浴，利用铅垂线就不能得到完全满意的效果。 图1 7 7.1 自动黏度测试架 测试过程 总则 全自动运动黏度测试仪测试过程分为恒温、测试、清洗、烘干四个步骤，各过程可以单独执行，也 可以设置仪器自动按顺序完成。  3 DB35/T 1586—2016 7.2 测试前准备工作 7.2.1 调整并维持黏度计恒温浴至设定温度，并符合 7.4.2.1 条中给出的范围限制要求。考虑附录 B 中 给出的条件以及温度计检定证书给出的温度校正值。温度计应垂直悬挂在与校准时相同的浸没深度。 7.2.2 测试前黏度计必须清洁、干燥，根据预估的运动黏度值范围，选择系数适合的黏度计，黏度计的 选择原则是测定液体的流动时间不能少于 GB/T 30514-2014 中规定的最小流动时间，也不能大于 999s， 以省去动能校正。 7.2.3 将选好的黏度计测试架放置于自动仪器的测试架槽孔中，并保证黏度计处于垂直状态，各支管连 接上导气管，把测试架上的接线头插于对应插座上。 7.2.4 用于测定硅酮液体、氟烃及其他洗液不易清除干净的液体的黏度计，除了在校准时以外，通常都 是这类液体专用的。这类黏度计要经常进行校准，使用一段时间需要泡酸，洗过这些黏度计的溶剂清洗 液不能再用来清洗其他的黏度计。 7.3 装样 7.3.1 平开维奇黏度计 7.3.1.1 7.3.1.2 7.3.2 黏度计装样步骤参照GB/T 265中的4.3执行。 样品充装完成后，将黏度计放置于自动仪器的测试架上。 乌别洛德黏度计 7.3.2.1 将试样充装入黏度计，倒入试样时根据黏度计的设计需要，调整试样体积到黏度计的指定刻度 线，此操作应与检定仪器时一致。如果样品中含有固体颗粒，则在充装试样时，使用 75μm 的滤网进行 过滤。 7.3.2.2 对于某些凝胶状产品，应采用较高的测定温度以确保其自由流动，以使由不同毛细管内径的黏 度计可以得到相近的运动黏度结果。 7.3.3 坎农-芬斯克不透明黏度计 7.3.3.1 对于不透明的液体充装前的准备及预热参照 GB/T 30515-2014 中 10.1。 7.3.3.2 将准备好的待测样品充装入改进型坎农-芬斯克不透明黏度计时，需要注意充装的量以液体流 入溢流泡的一半位置为宜。 7.4 7.4.1 恒温 浴场恒温 7.4.1.1 恒温浴一般采用变压器油或二甲基硅油 201 作为介质，并具有足够的深度，应使在整个测试过 程中，恒温浴液面高于黏度计内试样液面 20mm 以上，黏度计底部高于恒温浴底 20mm 以上。 7.4.1.2 当需要进行浴场恒温时，设定好恒温温度点，使仪器进入自动控温状态，控制温度达到设定的 温度点。 7.4.1.3 自动仪器恒温时自动控制温度到达设定的温度点，当需要对浴场温度进行校准时，可用检定合 格的玻璃温度计符合附录 B 或者其它具有同等精度的测量装置对其校准。 7.4.1.4 浴场达到规定的恒温条件，进行下一步测试。 7.4.1.5 测定温度在 15℃～40℃范围内，可使用精度为±0.01℃或更高的玻璃液体温度计，或者其它 具有同等精度的测量装置。同一恒温浴中使用两只温度计时，两支温度计相差不应超过 0.02℃。 7.4.1.6 测定温度在 40℃～100℃范围内，可使用精度为±0.02℃或更高的玻璃液体温度计，或者其它 具有同等精度的测量装置。同一恒温浴中使用两只温度计时，两支温度计相差不应超过 0.04℃。 7.4.1.7 测定温度在 15℃～100℃范围之外的温度时，可使用精度为±0.04℃或更高的玻璃液体温度计， 当使用两支温度计测定同一恒温浴时，两支温度计相差不应超过 0.08℃。 4 DB35/T 1586—2016 7.4.2 样品恒温 7.4.2.1 把装好试样的黏度计垂直放置于恒温浴中，设定好恒温时间，自动进入样品恒温计时状态，以 达到试验温度