ICS 71.040.40 G 40 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2190.3—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物 迁移量的测定 气相色谱法 Packaging materials and articles—Plastics—GC determination of benzene series migration in water environment 2015 - 05 - 20 发布 河北省质量技术监督局 2015 - 07 - 01 实施 发 布 DB13/T 2190.3—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 2190-2015《塑料包装材料 水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分： ——第1部分：塑料包装材料 环境模拟物中总迁移量的测定； ——第2部分：塑料包装材料 水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定； ——第3部分：塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定； ——第4部分：塑料包装材料 水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定； ——第5部分：塑料包装材料 水环境模拟物中双酚A迁移量的测定； ——第6部分：塑料包装材料 水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定； ——第7部分：塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定； ——第8部分：塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定； ——第9部分：塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定； ——第10部分：塑料包装材料 水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定； ——第11部分：塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定； ——第12部分：塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定； ——第13部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定； ——第14部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。 本部分为DB13/T 2190-2015的第3部分。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。 本标准主要起草人：蔡立鹏、张岩、张雷雷、张永辉、刘连太、张京、王亮、李霏。 I DB13/T 2190.3—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定的气相色谱法。 本标准适用于塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定。 2 2 本方法在环境模拟物中苯系物物质的检出限为0.02 mg/dm ，检出限为0.06 mg/dm 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用本文件。 3.1 水环境模拟物 能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。 本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40 g/L）模拟环境介质。 3.2 迁移量 某一物质从成型材料/制品向环境或环境模拟物中迁移的最大允许量。 4 原理 水环境模拟物中的苯系物经二硫化碳提取，通过气相色谱分离，用FID检测，以外标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 二硫化碳：色谱纯。 5.2 无水硫酸钠。 5.3 冰乙酸：优级纯。 1 DB13/T 2190.3—2015 5.4 乙酸溶液（40 g/L）：准确称取冰乙酸（5.3）40 g 于 250 mL 烧杯中，加水溶解并转移至 1000 mL 容量瓶中，定容至刻度。 5.5 苯系物标准品：苯系物的分子式、CAS 登记号见表 1，纯度≥99.5%。 表1 苯系物中文名称、英文名称、CAS 登记号、分子式 序号 中文名称 英文名称 CAS登记号 分子式 1 苯 Benzene 71-43-2 C6H6 2 甲苯 Toluene 108-88-3 C7H8 3 邻二甲苯 1,2-Dimethylbenzene 95-47-6 C8H10 4 对二甲苯 1,4-Dimethyl-benzen 106-42-3 C8H10 5 间二甲苯 1,3-Dimethyl-benzen 108-38-3 C8H10 5.6 苯系物标准溶液（1.0 mg/mL）：分别准确称取上述每种苯系物的标准品（5.5）100mg 于 100mL 容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度，摇匀，分别配制成 1.0 mg/mL 的标准储备液。再根据需要用二硫化 碳配制成不同浓度的混合标准工作溶液。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器 FID 检测器。 6.2 分析天平：感量 0.1 mg。 6.3 水系微孔滤膜：0.45 µm。 6.4 恒温电热水浴锅：精度±2℃。 6.5 浸泡模具。 7 试液制备 7.1 迁移实验 裁剪10 cm×10 cm的样品于浸泡模具中，以接触面积每平方厘米2 mL计算加入浸泡液（即200 mL）。 60℃恒温浸泡2 h。浸泡液分别为蒸馏水和乙酸溶液（5.4）。 7.2 提取 将浸泡液冷却至室温，经滤纸过滤转移至500 mL分液漏斗，用20 mL、20 mL、10 mL二硫化碳（5.1） 分三次进行萃取，将二硫化碳层转移定容至50 mL容量瓶，加入2.0 g无水硫酸钠脱水20 min，取上层清 液过滤，待测。 7.3 标准工作溶液的制备 水环境模拟物标准工作溶液：分别移取适量苯系物标准储备溶液（5.6）于6个500 mL分液漏斗中， 加入200 mL水。按7.2进行提取，使最终苯系物系列标准工作液浓度相当为：0.0 mg/L、0.1 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L。采用同样方式，配制乙酸溶液（5.4）模拟物标准工作溶液。 2 DB13/T 2190.3—2015 7.4 空白试液的制备 按照7.2的操作处理未与塑料接触的环境模拟物。 8 测定 8.1 色谱条件 应满足以下要求： 色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，60m（长）0.25mm（内径），0.50μm（膜厚），或等效色谱 柱； b) 升温程序：初始柱温 75℃，保持 3min，以 5℃/min 升至 130℃，保持 2 min，再以 30℃/min 升至 210℃，保持 7 min； c) 进样口温度：230℃； d) 检测器温度：260℃； e) 载气：高纯氮气（纯度不小于 99.999%）； f) 载气流速：1.0 mL/min； g) 进样量：1.0 μL； h) 分流比：20：1。 a) 8.2 标准曲线的绘制 按照8.1所列测定条件，对标准工作溶液（7.3）进行检测。以模拟物标准工作溶液中苯系物浓度 为横坐标，以峰面积的为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图详见附录A。 9 结果计算 水环境模拟物中苯系物的迁移量按式（1）计算： M  C V A  1000 …………………………………………（1） 式中： M ——水环境模拟物中每种苯系物的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）； C ——在标准曲线中查得水环境模拟物中每种苯系物的浓度，μg/mL； V ——迁移实验中水环境模拟物的体积，mL； A ——迁移实验中样品与水环境模拟物接触的表面积，单位为平方分米（dm2）。 此处假设迁移量（以“mg/dm2”表示）是独立于表面积-体积比的。 计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。 10 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3 DB13/T 2190.3—2015 AA 附 录 A （资料性附录） 苯系物标准色谱图 A.1 苯系物标准色谱图见图A.1。 注：苯系物的出峰时间为（min）：苯6.770、甲苯9.653、对二甲苯13.568、间二甲苯13.839、邻二甲苯15.685。 图A.1 苯系物标准溶液（40 μg/mL）色谱图 _________________________________ 4