ICS 65.100.01 G 25 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2368—2016 吡唑醚菌酯原药 2016 - 05 - 23 发布 河北省质量技术监督局 2016 - 07 - 01 实施 发 布 DB13/T 2368—2016 前 言 本标准根据HG/T 2467.1-2003《农药原药产品标准编写规范》和GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写规则》的要求, 修改采用CIPAC 657/TC/M/-，结合本产品特点制定。 本标准由河北省农药标准化技术委员会提出。 标准负责起草单位：河北省农药工业协会。 本标准参加起草单位：石家庄市深泰化工有限公司、河北德瑞化工有限公司。 本标准主要起草人：董贞敏、柳海营。 I DB13/T 2368—2016 吡唑醚菌酯原药 1 范围 本标准规定了吡唑醚菌酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由吡唑醚菌酯及其生产过程中产生的杂质组成的吡唑醚菌酯原药。 注：噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 30361-2013 农药干燥减量的测定方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：应为白色至浅米色粉末固体。 3.2 吡唑醚菌酯原药应符合表 1 要求。 表1 吡唑醚菌酯原药质量控制项目指标 项目 指标 吡唑醚菌酯质量分数， % 酸度（以 H2SO4 计） ，% ≥ ≤ 干燥减量，% 丙酮不溶物 a a 97.5 0.2 ≤ ≤ 0.5 0.2 正常生产情况下，丙酮不溶物每三个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605－2001中5.3.1“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 1 DB13/T 2368—2016 4.2 鉴别试验 液相色谱法---本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.3 吡唑醚菌酯质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水的混合溶液为流动相，使用以5um、C18为填料的不锈钢色谱柱和 紫外检测器（274nm），对试样中的吡唑醚菌酯进行反相液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 乙腈：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 吡唑醚菌酯标样：已知质量分数≥99.0％。 4.3.3 仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理系统； 色谱柱：4.6 mm×250mm（i.d.）不锈钢柱，内装 5μm、C18 填料（或具有等同效果的其它色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约 0.45μm； 微量进样器：20μL。 4.3.4 液相色谱操作条件 流动相：甲醇+乙腈+水＝40+40+20（v/v/v）； 流动相流量：1.0 mL/min； 柱温：室温（温差变化不超过±2℃）； 检测波长：274 nm； 进样体积：20μL； 保留时间：吡唑醚菌酯约 9.0min。 上述操作条件是典型的操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获 得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原药液相色谱图见图 1。 2 DB13/T 2368—2016 1-吡唑醚菌酯 图1 典型的吡唑醚菌酯原药液相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 称取吡唑醚菌酯标样 0.1g（精确至 0.0002g），置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容；如有必 要可超声处理 30s。准确移取上述溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容。 4.3.5.2 试样溶液的配制 称取约含吡唑醚菌酯 0.1g（精确至 0.0002g）的样品，置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容； 如有必要可超声处理 30s。准确移取上述溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容。 4.3.5.3 测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯峰面积 相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的吡唑醚菌酯的峰面积分别进行平均。试样中 吡唑醚菌酯的质量分数 x1（%），按式（1）计算： x1＝ A 2  m1  P ...................................................... （1） ……………………………………（1） A1  m 2 3 DB13/T 2368—2016 式中： A1——标样溶液中，吡唑醚菌酯峰面积的平均值； A2——试样溶液中，吡唑醚菌酯峰面积的平均值； m1——标样的质量，单位为克（g）； m2——试样的质量，单位为克（g）； p——标样溶液中，吡唑醚菌酯的质量分数(%)。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取两次测定的算术平均值作为测定结果。 4.4 酸度的测定 按GB/T 28135中3.4.1进行。 4.5 丙酮不溶物的测定 按GB/T 19138进行。 4.6 干燥减量的测定 按GB/T30361进行。 5 产品的检验和验收 应符合GB/T 1604的规定。极限数值修约采用GB/T 8170中“修约值比较法”。 6 标志、标签、包装、贮运 6.1 吡唑醚菌酯原药的标志、标签及包装、贮运，应符合 GB 3796 的规定。 6.2 产品包装采用复合包装：内袋为塑料袋，外包装为衬塑铁桶或纸板桶包装，每桶净含量为 25kg 或 50kg。 6.3 也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合 GB 3796 的规定。 6.4 吡唑醚菌酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 6.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻 吸入。本产品的贮存温度通常为小于 60℃，避光保存。 6.6 安全：本品属毒性较高的农药，吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴护镜和胶皮 手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即送医 院急救。 6.7 验收期：吡唑醚菌酯原药的验收期为 1 个月。从交货之日起，在 1 个月内完成产品的质量验收。 4 DB13/T 2368—2016 AA 附 录 A （资料性附录） 吡唑醚菌酯的其它名称、结构式和基本物化参数 本产品中有效成分吡唑醚菌酯的其它名称、结构式和基本物化参数如下： 中文名称：吡唑醚菌酯 英文名称：Pyraclostrobin 化学名称：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯 分子式：C19H18ClN3O4 结构式： 相对分子量：387.82 熔点：63.7℃～65.2℃ -8 蒸气压(20- 25℃)：2.6×10 Pa 溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水)0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷 ≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65．正辛醇2.4， DMF 43；正辛醇/水分配系数：logPow4.18(pH6.5) 稳定性：纯品在水溶液中光解半衰期0．06d(1.44h) _________________________________ 5