ICS 65.100.10 G 25 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2369—2016 噻虫胺原药 2016 - 05 - 23 发布 河北省质量技术监督局 2016 - 07 - 01 实施 发 布 DB13/T 2369—2016 前 言 本标准根据HG/T 2467.1-2003《农药原药产品标准编写规范》和GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写规则》的要求, 修改采用FAO738/TC，并结合本产品特点制订。 本标准由河北省农药标准化技术委员会提出。 标准负责起草单位：河北省农药工业协会。 本标准参加起草单位：河北威远生化农药有限公司、河北德瑞化工有限公司。 本标准主要起草人：高永民、杨锦蓉、次素英、柳海营。 I DB13/T 2369—2016 噻虫胺原药 1 范围 本标准规定了噻虫胺原药的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于噻虫胺及其生产中产生的杂质组成的噻虫胺原药。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 30361-2013 农药干燥减量的测定方法 3 要求 3.1 外观：淡黄色至白色固体。 3.2 噻虫胺原药应符合表 1 要求。 表1 噻虫胺原药控制项目指标 项目 指标 噻虫胺质量分数，% ≥ 98.0 干燥减量，% ≤ 1.0 pH值范围 5.0～9.0 a 二甲基甲酰胺不溶物 ，% a ≤ 0.5 二甲基甲酰胺不溶物为抽测项目，正常生产时至少每六个月抽检一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-2001中5.3.1“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终 抽样量应不少于100g。 1 DB13/T 2369—2016 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法——可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中某 色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫胺色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5％以内。 4.3 噻虫胺质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水（v/v）混合溶液为流动相，使用5μmＣ18为填料的色谱柱和可变波长 紫外检测器,对试样中的噻虫胺进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 蒸馏水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 噻虫胺标准品：已知质量分数≥98.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外吸收检测器； 色谱数据处理系统； 色谱柱:150mm×6.0mm(i.d.)不锈钢色谱柱，内装5μm、C18填料 (或具有等同效果的其它色谱柱)； 微量进样器：50μL； 过滤器：滤膜孔径0.45μm； 超声波清洗器。 4.3.4 液相色谱操作条件 流动相：甲醇＋水=40+60（v/v）； 流速：1.0ml/min； 柱温：室温（温度变化不大于2℃）； 检测波长：269nm； 进样量：10μL； 保留时间：噻虫胺约7.4min。 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型 的色谱图见图1。 2 DB13/T 2369—2016 7.371 DAD1 A, Sig=265,4 Ref=360,100 (20100508\SCA00001.D) mAU 800 1 700 600 500 400 300 200 100 0 0 2 4 6 8 10 12 14 min 1——噻虫胺 图1 典型的噻虫胺原药液相色谱图 4.3.5 操作步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取噻虫胺标样约0.1g（精确至0.0002g），置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇匀备 用。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取约含噻虫胺0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇 匀备用。 4.3.6 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针噻虫胺的峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.7 结果的计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均。试样中噻虫胺质 量分数x1(%)，按式（1）计算： x1＝ A2  m1  P …………………………………（1） ...................................................(1) A1  m2 式中： A 1——标样溶液中，噻虫胺峰面积的平均值； A2——试样溶液中，噻虫胺峰面积的平均值； m1——标样的质量，g； m2 ——试样的质量，g； P——标样中噻虫胺质量分数，%。 4.3.8 允许差 3 DB13/T 2369—2016 两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 干燥减量 按GB/T 30361-2013中2.1进行。 4.5 pH 值范围 按GB/T 1601进行。 4.6 二甲基甲酰胺不溶物 按GB/T 19138 进行，其中溶剂由丙酮改为二甲基甲酰胺。 5 产品的检验和验收 产品应符合GB/T 1604规定。极限数值修约采用《GB/T 8170-2008》中“修约值比较法”进行处理。 6 标志、标签、包装、贮存 6.1 噻虫胺原药的标志、标签、包装应符合 GB 3796 的规定。 6.2 产品包装采用复合包装：内袋为塑料袋，外袋为铝箔袋；也可根据用户或订货协议，采用其他形 式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。 6.3 噻虫胺原药的包装件，应贮存在通风、干燥的库房中。 6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻 吸入。 6.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、 解毒方法和急救措施。 6.6 验收期：噻虫胺原药验收期为三个月。 _________________________________ 4