ICS 75.160.10 Z 21 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 2566—2017 燃料煤中灰分、挥发分和全硫快速检验方法 2017 - 09 - 06 发布 河北省质量技术监督局 2017 - 10 - 06 实施 发 布 DB13/T 2566—2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：廊坊市产品质量监督检验所、长沙开元仪器股份有限公司。 本标准主要起草人：王永辉、郑丽云、李金瑞、文胜。 I DB13/T 2566—2017 燃料煤中灰分、挥发分和全硫快速检验方法 1 范围 本标准规定了燃料煤水分、灰分、挥发分和全硫快速检验的方法提要、试剂和材料、仪器设备、 煤样、测定程序、结果计算、结果报告、检验结果的应用、试验记录和检验报告。 本标准适用于燃料煤的快速检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 214 煤中全硫的测定方法 第4部分:库仑滴定法 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 25214 煤中全硫测定 红外光谱法 DL/T 1030-2006 煤的工业分析 自动仪器法 DB13/ 2081 工业和民用燃料煤 第4部分:产品分类；第5部分:要求 DB13/ 2122 洁净颗粒型煤 第4部分:产品分类；第5部分:要求 3 术语和定义 GB/T 483界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 浮力效应 一个在热作用下不发生化学变化的物体，加热时，由于受到气体密度、气体流量和温度等因素的 影响，相对于常温试验室的称量条件而产生的质量增加或减少的现象。假定某物体在室温试验室条件 下的质量为ms，加热到高温时的表观质量为mb，则浮力效应值Δm=mb-ms。 [DL/T 1030-2006,定义3.1] 3.2 快速检验法 测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与 国家标准方法基本相同的仪器测定法。 4 方法提要 1 DB13/T 2566—2017 4.1 水分测定 在不加盖的坩埚中称取一定量的一般分析试验煤样，于加热炉内在规定温度、空气流中加热干燥 至质量恒定，根据煤样的质量损失计算煤样中水分的质量分数。 4.2 灰分测定 在不加盖的坩埚中称取一定量的一般分析试验煤样，在空气流中按规定程序加热，灰化并灼烧至 质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。 4.3 挥发分测定 在加盖的坩埚中称取一定量的一般分析试验煤样，在规定条件下隔绝空气加热，以减少质量占煤 样的质量分数，减去该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数。 4.4 全硫测定 可选择下列方法之一： —— GB/T 214 中规定的库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成 硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据 电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量； —— GB/T 25214 中规定的红外光谱法：煤样在高温下，于氧气流中燃烧分解，气流中的颗粒和 水蒸气分别被玻璃棉和无水高氯酸镁吸附滤除，二氧化硫由红外检测系统测定。 5 试剂和材料 5.1 三氧化钨：分析纯。 5.2 煤标准物质：国家一级煤物理特性和化学成分分析标准物质。 5.3 氧气：99.5 %，不含氢。 5.4 电解液：称取分析纯碘化钾、溴化钾各 5.0 g，溶于 250 mL～300 mL 水中并在溶液中加入分析纯 冰乙酸 10 mL 制成的混合溶液。 5.5 变色硅胶：工业用品。 5.6 氢氧化钠：化学纯。 5.7 无水高氯酸镁[Mg(ClO4)2]：粒状或片状。 6 仪器设备 6.1 煤质快速检验系统 6.1.1 系统构成 煤质快速检验系统由水分单元、灰分单元、挥发分单元、全硫单元和微机控制单元组成，其中水 分、灰分、挥发分单元分别包括高温炉、内置天平、试样承接和传送装置、温度测量装置等；全硫单 元主要包括管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样器、空气供应和净化装置等。微机 2 DB13/T 2566—2017 控制单元主要包括微机、显示器、测试专用软件和控制装置等。煤质快速检验系统结构示意图参见附 录A中的图A.1、图A.2。 煤质快速检验系统应在每次试验中记录并给出空坩埚质量、试样质量及测定结果等详细信息。 6.1.2 功能 煤质快速检验系统具有称量和水分、灰分、挥发分、全硫四个项目的检验以及计算、结果打印等 功能。 6.1.3 测量单元 6.1.3.1 高温炉 a） 水分测定炉：炉膛能控制在（120±5）℃，有较小的自由空间、足够的恒温区和通气、排气 口； b） 灰分测定炉：炉膛能控制在（500±10）℃和（815±10）℃，有较小的自由空间、足够的恒温 区和通气、排气口，能按规定的程序加热； c) 挥发分测定炉：能控制在（900±10）℃，有足够的恒温区。炉子热容量为炉温在900℃~920℃ 时放入坩埚后在3min内恢复到（900±10）℃。 6.1.3.2 温度测量装置 能准确测量、显示炉膛温度，分辨率为 1℃。 6.1.3.3 内置电子天平 感量0.1 mg，拆卸方便，便于维护、校准与检定。应有可靠措施防止天平工作环境温度超出规定 要求，避免加热炉的热辐射作用对天平性能产生影响。 6.1.3.4 煤样支撑杆 安装在内置电子天平传感器上的瓷杆或石英杆，其顶端可用来承托坩埚。 6.1.3.5 放样盘 用来放置坩埚，用金属材料或耐高温材料制成，在1000℃高温下不发生化学反应、不变形且具有 足够的强度。 6.1.3.6 送样装置 送样装置是一种机械传动装置，可使放样盘旋转、升降或使加热炉升降，完成煤样的称量，同时， 将放样坩埚输送到规定位置。送样装置应定位正确，运转灵活无卡涩。 6.1.3.7 进气装置 进气装置包括减压阀与压力表、耐压导气管、流量计和安装在炉内的气体分配器，应能满足试验 中气氛控制要求，并使气流与煤样充分接触。 6.1.3.8 排气装置 排气装置包括排气管、风扇，应能及时有效的将试验中产生的烟和废气排出。 6.1.3.9 库仑测硫单元 3 DB13/T 2566—2017 应符合GB/T 214中有关库仑滴定法测硫仪器设备部分。 6.1.3.10 微机 硬件配置和软件均应满足本标准相关测试控制要求。 6.2 天平 感量0.1 mg。 6.3 干燥器 内装变色硅胶或无水氯化钙。 6.4 压饼机 螺旋式或杠杆式，能压制直径约为10 mm的煤饼。 6.5 坩埚 瓷或石英制，测水分和灰分用，有足够的底面积，能保证在煤样摊平后每平方厘米的煤样质量不 超过0.07 g，形状和尺寸如图1所示。 图1 水分/灰分坩埚 6.6 挥发分坩埚 瓷质并配有严密的坩埚盖，形状和尺寸如图2所示。 图2 挥发分坩埚 4 DB13/T 2566—2017 6.7 燃烧舟 素瓷或刚玉制品，应符合GB/T 214中有关库仑滴定法或GB/T 25214中红外光谱法测硫燃烧舟的规 定。 7 煤样 根据检验需要，煤样的采取和制备按照GB/T 475、GB/T 474进行。 8 测定程序 8.1 试验准备 8.1.1 根据需要选择若干坩埚在（900±10）℃灼烧至质量恒定，放在干燥器中备用。 8.1.2 按设备说明书要求，开机并打开内置电子天平电源，预热 30 min 以上。 8.1.3 按设备说明书要求，进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。 8.2 仪器设备校准 仪器开机前或连续测15个试样后，用煤标准物质按照本方法规定程序分别测定水分、灰分、挥发 分、全硫，灰分、挥发分、全硫干燥基测定结果与标准物质证书的认定值差值的绝对值符合表1允许差 的要求，否则，应重新核查仪器或操作，符合要求后，再进行检测。 表1 灰分、挥发分、全硫允许差表 检测项目 允许差/% 灰分（Ad） ≤0.30 挥发分(Vd) ≤0.60 全硫(St,d) ≤0.05 8.3 试验步骤 8.3.1 水分测定 8.3.1.1 在检验系统中，准确称量（准确至 0.0002 g）预先干燥至质量恒定的坩埚，在坩埚中加入 （0.4±0.1）g 一般分析试验煤样，摊平并准确称量（准确至 0.0002 g）。 8.3.1.2 按每小时换气次数不小于 30 次向炉膛通入空气，将煤样送入（120±5）℃恒温区持续加热， 直至质量恒定（1 min 间隔下质量变化不超过 0.0005 g）或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质 量增加前一次的质量为计算依据。 8.3.2 灰分测定 8.3.2.1 在检验系统中，在室温下准确称量（准确至 0.0002 g）预先干燥至质量恒定的坩埚，在坩埚 中加入（0.4±0.1）g 一般分析试验煤样，摊平并准确称量（准确至 0.0002 g）。 8.3.2.2 按每小时换气次数不小于 30 次向炉膛通入空气，并将煤样送入（500±10）℃恒温区持续加 热（5±1）min，继续升温到（815±10）℃并灼烧至质量恒定（1min 间隔下质量变化不超过 0.0005 g）。 5 DB13/T 2566—2017 8.3.3 挥发分测定 8.3.3.1 在检验系统中，在室温下准确称量（准确至 0.0002g）预先干燥至质量恒定的挥发分坩埚， 在坩埚中加入（1.0±0.1）g 一般分析试验煤样，摊平并准确称量（准确至 0.0002 g）。 8.3.3.2 预先将高温炉加热至 900℃～920℃，承接和传送装置将带盖坩埚送入高温炉恒温区，准确 加热 7 min 后。 8.3.3.3 挥发分坩埚放入高温炉后，炉温会有所下降，但应在 3min 内恢复到（900±10）℃，此后保 持在（900±10）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 8.3.3.4 如煤样干燥无灰基挥发分 Vdaf＞37 %时，煤样先压饼约 10 mm 的煤饼，然后再切碎成 2 mm～4 mm 小块试验。 8.3.4 全硫测定 在检验系统中，按照GB/T 214中库仑滴定法进行或根据需要，按照GB/T 25214中红外光谱法进行。 9 结果计算 9.1 水分计算 空气干燥煤样水分含量按下式计算： M ad  m0  m1  m2  100 ................................. (1) m1 式（1）中： Mad —— 一般分析试验煤样的水分质量分数，%； m0 ——