ICS 65.080 G 21 DB 41 河 南 省 地 方 标 准 DB41/T 1413—2017 控失肥料 2017 - 07 - 07 发布 河南省质量技术监督局 2017 - 10 - 07 实施 发 布 DB41/T 1413—2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由本标准由河南省石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南省石油和化学工业协会。 本标准主要起草人：岳艳军、崔增涛、冯梦喜、刘锐杰、李红明、王爱国、袁红玲 本标准参加起草人：高黎翔、赵保军、钟雯瑾、朱止利、尚卫平、庞伟玲、马雪 I DB41/T 1413—2017 控失肥料 1 范围 本标准规定了控失肥料的术语和定义、技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于将控失剂加入到料浆中通过造粒制成的控失肥料和含有控失尿素的掺混肥料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后测定法 GB/T 8573 复混肥中有效磷含量测定 GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB/T 8577 复混肥料中游离水含量测定 卡尔•费休法 GB/T 15063 复混肥料（复合肥料） GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB/T 22923 肥料中氮磷钾的自动分析仪测定法 GB/T 22924 复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定 GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 控失剂 以天然和人工合成的高分子材料等为基础材料的复配产品，其特征是：利用高分子材料吸水膨胀形 成防水层的原理，随着水分渗透高分子材料吸水膨胀由外而内逐层形成隔水层，根据作物需要逐步释放 养分，从而达到控制养分流失的效果。 3.2 控失肥料 将控失剂直接加入到料浆中，通过造粒工艺制成的控失肥料。 3.3 部分控失肥料 由控失尿素与其他肥料掺混制成的肥料。 3.4 1 DB41/T 1413—2017 养分控失率 在特定的淋溶柱装置中，以相同配方的普通肥料75%养分总量溶出为检测终点，比较相同配方的普 通肥料淋溶液中养分含量与控失肥料淋溶液中养分含量的差值占普通肥料淋溶液中养分含量的比率。 4 技术要求 4.1 外观：颗粒状，无可见机械杂质。 4.2 控失肥料应符合表 1 的技术要求，同时应符合包装容器上的标明值。 表1 控失肥料技术要求 项 总 养 分 ( N + P 2 O 5 指 目 + K 2 O ) 的 质 量 分 数 a / % ≥ b 标 高浓度 中浓度 40.0 30.0 水溶性磷占有效磷百分率 /% ≥ 60 50 水分(H2O)的质量分数 c/% ≤ 2.0 2.5 ≥ 90 90 d 粒度(1.00 mm～4.75 mm 或 3.35 mm～5.60 mm) /% e 养分控失率 /% ≥ 30 未标“含氯”的产品 ≤ 3.0 标识“含氯（低氯）”的产品 ≤ 15.0 标识“含氯（中氯）”的产品 ≤ 30.0 砷及其化合物的质量分数（以As计）/% ≤ 0.0050 镉及其化合物的质量分数（以Cd计）/% ≤ 0.0010 铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/% ≤ 0.0200 铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/% ≤ 0.0500 汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/% ≤ 0.0005 f 氯离子的质量分数 /% a 组成产品的单一养分含量不应小于 4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于 1.5%。 b 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”时，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不 做检验和判定。若为氮、钾二元肥料，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。 c 水分为出厂检验项目 d 特殊形状或更大颗粒（粉状除外）产品的粒度可由供需双方协议确定。 e 养分控失率为氮、磷、钾总控失率。 f 氯离子的质量分数大于 30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子 的质量分数可不做检验和判定。 4.3 部分控失肥料应符合表 2 的技术要求。 2 DB41/T 1413—2017 表2 部分控失肥料的技术要求 项 总 养 分 ( N + P 2 O 5 目 + K 2 指 O ) 的 质 量 分 数 / % ≥ 氮（总 N）的 控失率/% ≥ 标 标明值 10 4.4 缩二脲的质量分数应符合供需双方约定的需求。 5 试验方法 GB/T 22923中的方法适用于快速检验。 5.1 外观 目测法。 5.2 总氮的测定 按GB/T 8572或GB/T 22923的规定进行。以GB/T 8572中的方法为仲裁法。 5.3 有效磷的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算 按GB/T 8573或GB/T 22923的规定进行。以GB/T 8573中的方法为仲裁法。 5.4 钾的测定 按GB/T 8574或GB/T 22923的规定进行。以GB/T 8574中的方法为仲裁法。 5.5 水分的测定 按GB/T 8577或GB/T 8576的规定进行。以GB/T 8577中的方法为仲裁法。 5.6 粒度的测定 按 GB/T 15063 的规定进行。 5.7 氯离子的测定 按GB/T 15063的规定进行。 5.8 缩二脲的测定 按 GB/T 22924的规定进行。以液相色谱法为仲裁法。 5.9 养分控失率的测定 按附录A进行。 5.10 砷、镉、铅、铬、汞的测定 按GB/T 23349的规定进行。 3 DB41/T 1413—2017 6 检验规则 6.1 检验类别及检验项目 产品检验分出厂检验和型式检验，第4章的全部项目为型式检验项目，表1中除氯离子和砷、镉、铅、 铬、汞重金属以外的项目为出厂检验项目。 型式检验项目在下列情况时，应进行检测： ——新产品设计定型鉴定及批试生产定型鉴定； ——正式生产时，原料、工艺及设备发生变化； ——正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次型式检验； ——缩二脲的质量分数在供需双发有约定时进行检验； ——国家或地方质量监督机构提出型式检验要求时。 6.2 组批和采样 按GB/T 15063的规定进行。 6.3 样品缩分和试样制备 6.3.1 样品缩分 按GB/T 15063的规定进行。 6.3.2 试样制备 由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100 g样品，迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛 子（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全通过1.00 mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中， 做成分分析。余下样品供粒度和控失率测定用。 6.4 结果判定 按GB/T 15063的规定进行。 7 标识 应在产品包装容器正面标明产品名称、总养分含量、养分控失率，其他按GB/T 15063和GB 18382 的规定进行。 8 包装、运输和贮存 按GB/T 15063的规定进行。 4 DB41/T 1413—2017 AA 附 录 A （规范性附录） 控失肥料控失率的测定 淋溶柱法 A.1 范围 本方法适用于添加控失剂的控失肥料养分控失率的测定。 A.2 方法提要 在特定的淋溶柱装置中，以普通复混肥料中75%的总养分完全溶出为检测终点，比较普通复混肥料 淋溶液中总养分含量与控失肥料淋溶液中总养分含量的差值占普通复混肥料淋溶液中总养分含量的比 率，计算出控失肥料养分控失率。 A.3 试剂和材料 本方法所用的试剂、溶液和水，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T 2843的规定。 A.3.1 玻璃微珠 分析纯，过筛，选取其中0.425 mm～0.600 mm的玻璃微珠，用蒸馏水清洗2次，于105 ℃烘干备用。 A.3.2 蒸馏水 25℃蒸馏水。 A.3.3 试验材料 将控失复混（复合）肥料和同等配比的普通复混肥过筛，选取粒径为2.80 mm～4.00 mm的颗粒制成 待测试样。 A.4 仪器 A.4.1 淋溶柱 淋溶柱为一根直径为32 mm、总长度为185 mm的玻璃柱构成，玻璃柱直管底部焊接1号砂芯，如（图 A.1）所示。 A.4.2 蠕动泵 蠕动泵可双向转动，流速为13 mL/min（转速约为50 r/min）。 A.4.3 试验筛 GB/T 6003.1中R 40/3系列：孔径为0.425 mm、0.600 mm、2.80 mm和4.00 mm的筛子，附盖和底盘。 A.4.4 实验室通用仪器 5 DB41/T 1413—2017 淋溶柱见图A.1。 1——淋溶柱管口；2——出水口；3——进水口。 图A.1 淋溶柱 控失率测定装置见图A.2。 1——储水箱；2——蠕动泵泵管；3——蠕动泵泵头；4——蠕动泵控制器；5——LCD显示器及按键； 6——蠕动泵；7——淋溶柱；8——固定夹；9——铁架台；10——橡皮塞；11——淋溶柱支口； 12——橡胶管；13——支管；14——1号砂芯板；15——淋溶液收集器。 图A.2 控失率测定装置 A.5 操作步骤 6 DB41/T 1413—2017 A.5.1 在控失率测定装置（图A.2）的淋溶柱中（图A.1）装入玻璃微珠90.0 g，将蠕动泵出水管连接 到淋溶柱下端的进水口，淋溶时用橡皮塞塞紧淋溶柱管口。 A.5.2 称取普通复混肥料试样3.0 g（精确到0.0001），用漏斗均匀平铺于淋溶柱内，在试样上覆盖30. 0 g玻璃微珠（使玻璃微珠上平面与淋溶柱支口平行，确保淋溶液漫出玻璃微珠平面时，即可流出）。 A.5.3 用橡皮塞塞紧（图1）淋溶柱管口，流速为13 mL/min（转速约为50 r/min），正向转动蠕动泵将 蒸馏水（25 ℃）从进水口压入淋溶柱,将50 mL量筒放置于出水口下端接收淋溶液，待淋溶液至以普通 复合肥75%养分总量完全溶出为淋溶终点。 A.5.4 将淋溶液过滤后，按GB/T 8572、GB/T 8573、GB/T 8574中规定的方法，对淋溶水样中养分含量 进行检测，测定淋溶液总氮、磷（P 2 O 5 ）或