ICS 79.060.01 B 70 福 DB35 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1605—2016 室内装饰装修材料 人造板及其制品中 氨释放量试验方法 Indoor decorating and refurbishing materials -Test methods of ammonia emission of wood-based panels and finishing products 2016 - 11-11 发布 福建省质量技术监督局 2017 - 02 - 11 实施 发 布 DB35/T 1605—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省质量技术监督局提出。 本标准由福建省林业厅归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。 本标准参加起草单位：福州方胜木业有限公司、福人集团福人木业（福州）有限公司、龙海市美佳 人造板木业有限公司、建瓯福人木业有限公司。 本标准主要起草人：颜志成、陈潆、林彤、李勇、周聪、陈秉慈、林文龙、洪城辉、李序长、陆国 忠、王旭、郭雨水、车凤仁。 , DB35/T 1605—2016 室内装饰装修材料 人造板及其制品中氨释放量试验方 法 1 范围 本标准规定了室内装饰装修用的人造板及其制品中氨释放量术语和定义、分类、试验方法。 本标准适用于室内装饰装修用的人造板及其制品中氨释放量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB 18580-2001 室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量 GB/T 23825-2009 人造板及其制品中甲醛释放量测定-气体分析法 3 LY/T 1612 甲醛释放量检测用1 m 气候箱 3 术语和定义 GB 18580-2001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氨释放量 用本标准规定的方法测定人造板及其制品试件向空气中释放的氨浓度。 4 分类 按试验方法分为： 方法一：氨释放量干燥器法测定； 方法二：氨释放量气体分析仪法测定； 方法三：氨释放量气候箱法测定。 5 试验方法 5.1 5.1.1 氨释放量干燥器法测定 原理 在干燥器底部放置盛有稀硫酸吸收液的结晶皿，试件释放出的氨被稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁 氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸反应生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。测 定的浓度,计算出氨释放量，以毫克每升（mg/L）表示。 1 DB35/T 1605—2016 5.1.2 5.1.2.1 5.1.2.2 5.1.2.3 5.1.2.4 5.1.2.5 5.1.3 仪器和设备 固定架。 分光光度计：可测波长为 697.5 nm，狭缝小于 20 nm。 玻璃干燥器：直径 240 mm，容积(11±2) L。 玻璃皿：直径 120 mm，高度(60～65) mm。 具塞比色管：10 mL。 试剂 5.1.3.1 本法所用的试剂均为分析纯。 5.1.3.2 无氨蒸馏水：在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性， 蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。 5.1.3.3 吸收液［c（H2SO4）=0.005 mol/L］：量取 2.8 mL 浓硫酸加入水中(5.1.3.2)并稀释至 1 L。 临用时再稀 10 倍。 5.1.3.4 水杨酸溶液｛ρ［C6H4(OH)COOH］ =50 g/L｝ ：称取 10.0 g 水杨酸和 10.0 g 柠檬酸钠 （Na3C6O7·2H2O）， 加水约 50 mL,再加 55 mL 氢氧化钠溶液［c（NaOH）=2 mol/L］,用水(5.1.3.2)稀释至 200 mL。此试剂 稍有黄色，室温下可稳定一个月。 5.1.3.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L)：称取 1.0 g 亚硝基铁氰化钠［Na2Fe(CN)5·NO·2H2O］，溶于 100 mL 水(5.1.3.2)中。贮于冰箱中可稳定一个月。 5.1.3.6 次氯酸钠溶液［c（NaClO）=0.05 mol/L］：取 1 mL 次氯酸钠试剂原液，并标定其浓度。然 后用氢氧化钠溶液［c（NaOH）=2 mol/L］稀释成 0.05 mol/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。次氯 酸钠溶液标定:称取 2 g 碘化钾(KI)于 250 mL 碘量瓶中,加水 50 mL 溶解,加 1.00 mL 次氯酸钠(NaClO) 试剂,再加 0.5 mL 盐酸溶液［V（HCl）=50％］,摇匀,置于暗处 3 min，用硫代硫酸钠标准溶液（5.1.3.8） ［c(1/2NaS2O3)=0.100 mol/L］滴定析出碘，至溶液呈淡黄色时,加 1 mL 新配制的（5 g/L）淀粉指示剂, 继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，（V）按式(1)计算次氯酸钠溶 液的浓度。 c(NaClO)  式中： c(NaClO) c(1/2Na2S2O3) c(1 / 2Na 2 S2 O 3 )V ............................... (1) 1.00  2 —— 次氯酸钠溶液浓度，mol/L； —— 硫代硫酸钠浓度，mol/L； V —— 硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。 5.1.3.7 氢氧化钠溶液［c（NaOH）=2mol/L］: 称取 110 g 氧氧化钠,溶于 100 mL 无二氧化碳水中, 摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置溶液清亮,量取上层清液 54 mL,用无二氧化碳水定容至 500 mL,摇匀。 5.1.3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c(1/2NaS2O3)=0.100 mol/L］:按 GB/T 601 标准 4.6 规定。 5.1.3.9 氨标准贮备液［ρ（NH3）=1.00 g/L］：称取 0.3142 g 经 105 ℃干燥 1 h 的氯化铵（NH4Cl）， 用少量水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，用吸收液（5.1.3.3）稀释至刻度。此液 1.00 mL 含 1.00 mg 氨。 5.1.3.10 氨标准工作液［ρ（NH3）=1.00mg/L］：临用时，将标准贮备液（5.1.3.9）用吸收液（5.1.3.3） 稀释成 1.00 mL 含 1.00 μg 氨。可使用有证氨标准溶液时：临用时, 将有证氨标准溶液用吸收液 （5.1.3.3）稀释成 1.00 mL 含 1.00 μg 氨。 2 DB35/T 1605—2016 5.1.4 试样 从人造板及其制品上取样，制备尺寸 50 mm×150 mm×板厚试样10块。 5.1.5 采样 玻璃皿装入300 mL吸收液,放在玻璃干燥器底部, 10块试件置于玻璃皿上面,在(20±2)℃下放置24 h，吸收液吸收从试件释放出的氨,此溶液为待测溶液。 5.1.6 分析步骤 5.1.6.1 标准曲线的绘制 取10 mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列 编号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液/mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液/mL 氨含量/μg 10.00 0 在各管中加入 0.50 mL 水杨酸溶液，再加入 0.10 mL 亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10 mL 次氯酸钠溶液， 混匀，室温下放置 1 h。用 1 cm 比色皿，于波长 697.5 nm 处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的斜率。标准曲线斜率 应为(0.081±0.003)吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（BS）。 5.1.6.2 样品测定 吸取待测溶液10 mL到具塞比色管中，在管中加入0.50 mL水杨酸溶液，再加入0.10 mL亚硝基铁氰 化钠溶液和0.10 mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1 h。用1 cm比色皿，于波长697.5 nm处，以水作 参比，测定待测溶液的吸光度。同时，用10mL未采样的吸收液（5.1.3.3）作试剂空白测定。 5.1.7 5.1.7.1 结果计算 氨浓度按式（2）计算。 c  A  A0   B S ................................... (2) 10 式中： c——试件氨浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A——样品待测溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； BS——计算因子，μg/吸光度； 10——为移取的待测溶液体积，单位为毫升（mL）。 5.1.7.2 计算结果表示到小数点后两位。 3 DB35/T 1605—2016 5.2 氨释放量气体分析仪法测定 5.2.1 原理 将一个已知表面积的试件放在温度、湿度、气流和压力均控制在给定范围的密闭检测室内。从检测 室里连续抽取气体并通过稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸生成 蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。用测定的浓度、抽样时间、试件的暴露面积计算出氨 2 释放量，以毫克每平方米小时［mg/（m ·h）］表示。 5.2.2 5.2.2.1 5.2.2.2 5.2.2.3 5.2.2.4 5.2.2.5 5.2.3 仪器和设备 气体分析仪：符合 GB/T 23825-2009 规定。 吸收瓶：容量 100 mL。 分光光度计：同 5.1.2.2。 具塞比色管：同 5.1.2.5。 容量瓶：250 mL。 试剂 试剂按5.1.3规定。 5