ICS Z18 13.080 DB23 地 方 标 准 DB 23/T 2488—2019 土壤 硝基芳烃的测定 高效液相色谱法 （报批稿） 2019 - 11 - 20 发布 黑龙江省市场监督管理局 2019 - 12 - 19 实施 发 布 DB23/T 2488—2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理......................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................................... 3 8 结果计算和表示............................................................................................................................................. 3 9 精密度和准确度............................................................................................................................................. 4 10 质量保证与质量控制................................................................................................................................... 5 11 注意事项....................................................................................................................................................... 5 附录 A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限....................................................................................... 6 附录 B（资料性附录） 目标物的基本信息和保留时间............................................................................... 7 附录 C（资料性附录） 方法的精密度和准确度........................................................................................... 8 I DB23/T 2488—2019 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。 本标准参与起草单位：哈尔滨市环境监测中心站，黑龙江科瑞检测技术有限公司。 本标准起草人: 王伟华、陈莹、王娜、刘蕊、张万峰、白昕、腾世长、陈姝蓉、张京、孟冰冰、张 景欣、王雅辉、屈红艳、张立彬。 II DB23/T 2488—2019 土壤 硝基芳烃的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了测定土壤中硝基芳烃的高效液相色谱法。 本标准适用于土壤中硝基苯（NB）、1,3-二硝基苯（1,3-DNB）、1,3,5三硝基苯（1,3,5-TNB）、邻 硝基甲苯（2-NT）、间硝基甲苯（3-NT）、对硝基甲苯（4-NT）、2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）、2,6二硝基甲苯（2,6-DNT）、4-氨基-2,6-二硝基甲苯（4-Am-DNT）、2-氨基-4,6-二硝基甲苯（2-Am-DNT） 等10种硝基芳烃的测定。 本标准中，当取样量为20.0 g时，10种硝基芳烃的方法检出限为0.01 mg/kg～0.06 mg/kg，测定下限 为0.04 mg/kg～0.24 mg/kg，具体结果详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 方法原理 土壤中的硝基芳烃用乙腈或甲醇萃取后，取上清液用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据保 留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。 4.1 乙腈（CH3CN）：HPLC 级。 4.2 甲醇（CH3OH）：HPLC 级。 4.3 硝基芳烃标准贮备液：ρ=1000 mg/L。 使用有证标准溶液（硝基苯、1,3-二硝基苯、1,3,5三硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲 苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、4-氨基-2,6-二硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯），于-10℃下冷 藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。 4.4 硝基芳烃标准使用液：ρ=10.0 mg/L。 用乙腈（4.1）或甲醇（4.2）稀释硝基芳烃标准贮备液（4.3），于4℃下冷藏、避光保存。 4.5 石英砂：300～830 µm（50～20 目）。 1 DB23/T 2488—2019 在马弗炉中400℃下灼烧4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配套紫外检测器，具有梯度洗脱功能。 5.2 色谱柱：填料为 ODS（十八烷基硅烷键合硅胶），填料粒径 5 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱或其它性能相近的色谱柱。 5.3 采样瓶：具聚四氟乙烯内衬盖的 250 ml 螺纹棕色玻璃瓶。 5.4 提取瓶：100 ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的玻璃瓶。 5.5 水平振荡器：振荡频率 50～250 次/min 左右。 5.6 超声波提取器：35 Hz，有效高频功率至少为 140 W，水浴温度能控制在 30℃±5℃及 50℃±5℃。 5.7 玻璃注射器：可装 0.45 μm 滤膜。 5.8 离心机：转速 1000～3000 r/min。 5.9 便携式冷藏箱：控温 4℃以下。 5.10 天平：感量为 0.01 g。 5.11 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集和保存 按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。用铁铲或不锈钢勺将样品尽快采集至采样瓶 （5.3）中，并填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶，避光保存。如不能 及时分析，于4℃以下冷藏，避光保存，在5 d内完成提取。 6.2 试样的制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，称取20 g（准确至0.1 g）均质化土壤鲜样于提取瓶（5.4） 中，加入40 ml乙腈（4.1）或甲醇（4.2）后，盖上盖子，密封。经短暂手摇后，将提取瓶置于水平振荡 器（5.5）上，振荡18 h后，静止沉降30 min，取上层清液待测。如有必要，上层清液可经0.45 μm滤膜 （5.7）过滤或离心机（5.8）离心后待测。也可以采用超声波（5.6）提取，在30℃±5℃下超声提取18 h， 或在50℃±5℃下超声提取5 h，静止沉降30 min，取上层清液待测。在提取过程中，水浴的水位应至少 比提取瓶中的溶剂位高出1 cm。提取后的目标物如不能及时分析，可于4℃条件下暗处冷藏存放，保存7 d。 6.3 空白试样的制备 以