ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5025.1—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 1 部分：固含量的测定 2019 - 07 - 04 发布 河北省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB13/T 5025.1—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB13/T 5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：固含量的测定； ——第2部分：水分含量的测定； ——第3部分：磁性异物含量的测定； ——第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本部分为DB13/T 5025的第1部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、李秀莉、于钦、马力、苗学文。 I DB13/T 5025.1—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 1 部分：固含量的测定 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。由于导电浆料含有大量有机溶剂， 在鼓风干燥箱干燥时要小心操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安 全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料固含量测定的术语和定义、原理、仪器、试验步骤、 试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料固含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1725 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定 GB/T 33818 碳纳米管导电浆料 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（http://www.gb688.cn/bzgk/gb /index）查询和浏览。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 2 每一个碳原子以sp 杂化与三个相邻碳原子键合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。 注：石墨烯是许多碳材料的构建单元。 3.2 石墨烯材料 graphene materials 由不超过10层的石墨烯（3.1）单独或紧密堆垛构成的二维材料及其改性产物。 注：石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯。 3.3 碳纳米管 carbon nanotube，CNT 由碳原子构成的纳米管。 1 DB13/T 5025.1—2019 注：通常是由卷曲的碳层构成，包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。 3.4 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料 graphene-carbon nanotubes composite conductive paste 以石墨烯材料和碳纳米管为主要导电介质、与某种液体组成的多相混合物。 注：根据液体的类别，一般分为水系复合导电浆料和油系复合导电浆料。 3.5 固含量 solid content 浆料在规定的条件下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数。 注：浆料烘干后的固体成分为石墨烯、碳纳米管以及可能存在的分散助剂、稳定剂等。 4 原理 导电浆料中的固体物质与溶剂挥发性不同，当导电浆料在加热过程中，溶剂会首先挥发，而导电 介质等固体物质残留下来。根据导电浆料的质量变化，可以计算待测物质的固含量。 5 仪器 5.1 分析天平：感量 0.000 1 g。 5.2 电热恒温鼓风干燥箱：可控温度 120 ℃±2 ℃。 5.3 称量皿：金属或玻璃的平底皿。 5.4 干燥器：装有适宜的干燥剂，例如用氯化钴浸过的干燥硅胶。 6 试验步骤 6.1 将空称量皿在 120 ℃±2 ℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥 30 min， 置于干燥器冷却至室温后称重。 得到空称量皿的质量 m01。 6.2 多次重复 6.1 的步骤，得到空称量皿的质量 m0n（n≥2），直至最后两次称重之差不大于 0.000 3 g 为止。取最后两次称量的最小数值为空称量皿的质量 m0。 6.3 称取 2 g（精确到 0.000 2 g）浆料试样于质量恒定的空称量皿中，均匀平铺。干燥前试样质量记 为 m1。 6.4 将装有样品的称量皿放入 120 ℃±2 ℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥 3 h，置于干燥器冷却至室 温后称取质量，得到干燥后称量皿和试样的总质量 m21。 6.5 再次放入 120 ℃±2 ℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥 30 min，取出放入干燥器内冷却至室温后称 取质量，可多次重复本步骤，得到干燥后称量皿和试样的总质量 m2（n+1）（n≥1），直至最后两次称重 之差不大于 0.000 3 g 为止。计算时取最后两次称量最小数值为干燥后称量皿和试样的总质量 m2。 7 试验结果的表述 2 DB13/T 5025.1—2019 7.1 结果计算 浆料的固含量，以质量分数“w”计，按式（1）计算： w  m2  m0  100% ................................. (1) m1 式中： m0——空称量皿的质量，单位为克（g）； m1——干燥前试样的质量，单位为克（g）； m2——干燥后称量皿和试样的总质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为固含量的测定结果，检测结果保留两位小数。 7.2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于2 %。 8 试验报告 试验报告应包括但不仅限于下列信息： ——报告编号； ——试验日期； ——依据标准； ——样品信息； ——试验结果； ——与标准的偏离； ——试验中出现的异常现象； ——试验员签字； ——审核员签字。 _________________________________ 3