(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210930797.X (22)申请日 2022.08.04 (71)申请人 西安建筑科技大 学 地址 710055 陕西省西安市雁塔路13号 (72)发明人 邹冲　高雅琪　折媛　刘诗薇　 黄正燕　徐玉芬　尚硕华　 (74)专利代理 机构 西安智大知识产权代理事务 所 61215 专利代理师 王晶 (51)Int.Cl. G01N 21/65(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种高炉 除尘灰中碳物质 来源解析与定量 的方法 (57)摘要 本发明公开了一种高炉除尘灰中碳物质来 源解析与定量的方法， 包括以下步骤： 步骤1： 除 尘灰预处理： 脱 除除尘灰中非碳矿物质； 步骤2： 采用显微激光共焦拉曼光谱仪对压片样品进行 打点测试， 计算机同步记录Raman光谱数据， 该测 试需完成样品中随机10个测试区域的测量； 使该 测试条件下每个区域分布的颗粒数量较为合理； 步骤3： 将各测试点数据绘图， 并进行平滑、 减基 线与峰强度归一化处理， 判定各测试点碳物质类 型； 步骤4： 将10个测试区域的数据进行上述 分类 后， 逐一进行统计并计算各种类型所占比例。 本 发明利用了拉曼科学性强的优点， 避免了不可 视、 单一打点覆盖范围不全面以及不能准确定量 分析的不足。 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 CN 115266679 A 2022.11.01 CN 115266679 A 1.一种高炉除尘灰中碳物质来源解析与定量的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤1： 除尘灰 预处理： 由高炉布袋除尘器收集除尘灰样品并充分混合均匀， 配置盐酸与氢氟酸的混合液； 再 从高炉布袋除尘灰样品料堆中采用四分法取样， 取出除尘灰置入混合液中， 利用电动搅拌 机搅拌， 密封后浸泡； 以蒸馏水反复抽滤洗净， 随后在干燥箱中烘干脱出水分； 最后使用压 片机对粉末样品压制成压片； 步骤2： 显微拉曼测试： 采用显微激光共焦拉曼光谱仪对压片样品进行打点测试， 计算 机同步记录Raman光谱数据， 该测试需完成样 品中随机10个测试区域的测量； 打点范围、 打 点数量及步长可根据高炉除尘灰样品的粒度改变， 准则是使 该测试条件下每个区域分布的 颗粒数量较为 合理； 步骤3： 数据处 理与比对； 将各测试点数据绘图， 并进行平滑、 减基线与峰强度归一化处理， 将结果与 标准谱图对 照， 判定各测试点 碳物质类型； 步骤4： 数据统计与分析： 将10个测试区域的数据进行 上述分类后， 逐一进行统计并计算各种类型 所占比例。 2.根据权利要求1所述的一种高炉除尘灰中碳物质来源解析与定量的方法， 其特征在 于， 所述步骤1中除尘灰样品为2kg， 配置500ml的38％盐酸与500ml的40％氢氟酸的混合液； 取出其中100g除尘灰置入混合液中， 利用电动搅拌机搅拌20min， 密封后浸泡24h； 以蒸馏水 反复抽滤洗净， 随后在100℃干燥箱中烘干2h脱出水分； 最后使用压片 机对粉末样品压制成 直径为25m m， 高度为7m m的压片。 3.根据权利要求1所述的一种高炉除尘灰中碳物质来源解析与定量的方法， 其特征在 于， 所述步骤2中采用显微激光共焦拉曼光谱仪对压片样品进行打点测试， 测试条件为： 激 光器波长可以选择532nm， 633nm， 785nm， 808nm， 1064nm， 单个测试区间打点范围为(80～ 200)μm*(80～200)μm区域， 每个区域 打点10～ 500个， 步长8～20 μm， 每个测试点测量曝光时 间为5～20s， 测试波束范围为800～1800cm‑1， 波长选择532nm， 此时碳物质D、 G峰的峰形最清 晰， 方便后续数据处 理。 4.根据权利要求1所述的一种高炉除尘灰中碳物质来源解析与定量的方法， 其特征在 于， 所述步骤3具体为： 首先， 如果原图呈现严重锯齿状， 则先进行平滑处理， 在平滑选项中选择Savitzky ‑ Golay， 窗口点数输入5， 边界条件无， 多 项式阶选择2； 其次， 在原图绘制基础上选择峰值分析中的减去基线， 基线模式选择自定义， 锚点查找 默认二阶导数(零)， 基线连接方式选择插值， 查看图中生成的基线， 并在此基础上做添加或 修改删除， 完成减基线操作； 最后， 为了方便最终数据的比对， 需要进行归一化处理， 选择所有Y轴数据， 归一化至 [0， 100]区间， 将结果与标准谱图对照， 判定各测试点 碳物质类型。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266679 A 2一种高炉除尘灰 中碳物质来源解 析与定量的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及钢铁冶金技术领域， 具体涉及 一种高炉除尘灰中碳物质来源解析与定 量的方法。 背景技术 [0002]高炉燃料一般包括焦炭和煤粉。 其中， 焦炭在高炉生产中发挥有四大作用， 具体包 括发热剂、 还原剂、 渗碳剂， 以及目前为止尚未发现替代物的料柱骨架作用， 焦炭是高炉内 煤气畅通流动所必须的高透气性通道。 同时， 焦炭在风口前燃烧， 使高炉下部形成自由空 间， 保证上部炉料稳定下降， 进而实现完整连续的高炉生产过程。 但是随着高炉大型化和 低 冶炼焦比的技术趋势， 焦炭在高炉内滞留时间延长， 荷重较之前有所增加。 软熔带内， 因碳 溶反应的作用焦炭气孔壁变薄、 气孔率增大， 在强度降低的同时受到挤压和摩擦作用， 最 终 粉化， 使炉内料柱透气性变差。 滴落带内， 碳溶反应不太剧烈， 但有铁水、 熔渣以及1700℃左 右的高温炉气的冲刷， 焦炭中灰分蒸发， 使焦炭气孔率进一步增大， 强度降低。 到达风口回 旋区边界层后， 焦炭在高速气流和剪切的作用下迅速磨损； 进入回旋区后因剧烈燃烧， 焦炭 粒度急剧减小， 强度急剧降低， 粉化更加严重， 细颗粒焦炭增 加。 [0003]高炉喷煤可以减少焦化生产对环境的污染， 也能缓解我国主焦煤资源的短缺， 同 时具有巨大的经济效益。 但是喷吹量不合理可能会导致大量煤粉无法在风口回旋区充分燃 烧， 形成未燃煤粉。 当未燃煤粉随着煤气流一同上升时， 料柱阻损增加， 可能会使料柱透气 性变差、 煤气流分布不 合理， 引发高炉 炉况失常， 从而限制了扩大煤粉喷吹量的实施。 [0004]寻求高炉生产中两种燃料最优的结构配比， 实现燃料最大效能转化一直是炼铁工 作者关注的核心问题， 解析燃料在高炉内的行为可为优化燃料结构提供重要依据。 然而， 高 炉作为封闭连续反应器， 实际生产中多处于高温高压的特殊状态， 目前难以实现对两种燃 料的直接取样分析。 [0005]高炉除尘灰是由煤气流带出高炉， 收集于重力或布袋除尘设备的粉状物质， 含有 铁的化合物、 碳物质、 部分碱土金属和少量贵重金属。 其中碳物质包括焦炭、 未燃煤粉和析 碳反应析出 的固体碳。 通过检测高炉除尘灰中含碳物质的类型和含量， 可以直接反映出焦 炭粉化程度以及喷吹煤粉利用率； 也可以分析得到燃料在高炉中行为演变， 对比同一企业 不同批次燃料实际高炉效能， 实现对焦炭在高炉内劣化原因、 喷煤量与未燃煤粉生成间的 关系、 未燃煤粉与焦炭劣化相关度的深入分析。 因此， 解析高炉除尘灰中碳物质来源对低碳 高效炼铁具有重要的理论 意义和实用价 值。 [0006]传统高炉除尘灰含碳物质的解析方法主要包括岩相分析法、 X射线衍射(XRD)检测 法以及拉曼检测法。 其中， 岩相分析法具有成本低、 取样快 的优点； 缺点是对分析人员的专 业素养要求较高， 主观影响因素较强， 工作量大， 不同研究者提出的方法计算结果差异较 大。 XRD检测法科学性较强， 可以较准确地对样品进行定量分析， 但是对标准样的依赖程度 高。 [0007]拉曼光谱法的原理是入射激光引起分子振动而损失部分能量， 使散射光的频率发说　明　书 1/6 页 3 CN 115266679 A 3