ICS 13.080.05 Z 18 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB 32/T 4032—2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电 感耦合等离子体质谱法 Soil and sediment—Determination of lithium, niobium, tin and bismuth—Inductively coupled plasma mass spectrometry 2021 - 05 - 14 发布 江苏省市场监督管理局 2021 - 06 - 14 实施 发 布 DB32/T 4032-2021 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 试剂和材料 ........................................................................ 1 6 仪器和设备 ........................................................................ 2 7 样品 .............................................................................. 3 8 分析步骤 .......................................................................... 3 9 结果计算与表示 .................................................................... 4 10 精密度 ........................................................................... 5 11 其他 ............................................................................. 5 12 质量保证和质量控制 ............................................................... 5 13 废物处理 ......................................................................... 6 14 注意事项 ......................................................................... 6 附录 A （资料性附录） 仪器参考条件 .................................................. 7 附录 B （资料性附录） 标准溶液系列质量浓度 .......................................... 9 I DB32/T 4032-2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由南京海关提出。 本文件由江苏省土壤修复标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：南京海关动植物与食品检测中心、江苏省机构编制统计和信息化管理中心。 本文件主要起草人：王雪婷、王毅谦、陈雷、狄伟、曹广雨、李静静、姜珊、韩燃、沈伟健、丁涛。 II DB32/T 4032-2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性， 试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和 衣物。 1 范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。 本文件适用于土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 GB 17378.3、GB 17378.5、HJ/T 166、HJ 494、HJ 613界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用 内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 氢氟酸（HF）：优级纯或更高纯度。 5.1.2 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。 1 DB32/T 4032-2021 5.1.3 高氯酸（HClO4）：优级纯或更高纯度。 5.1.4 盐酸（HCl）：优级纯或更高纯度。 5.2 试剂配制 5.2.1 硝酸溶液：2+98（v+v），用（5.1.2）配制。 5.2.2 硝酸溶液：5+95（v+v），用（5.1.2）配制。 5.2.3 盐酸溶液：1+5（v+v），用（5.1.4）配制。 5.3 标准溶液 5.3.1 单元素标准贮备液：ρ = 1000 mg/L。 锂、铌、锡和铋，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 5.3.2 内标元素贮备液：ρ = 1000 mg/L。 铑、铟、铼和铱，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。 5.3.3 单元素标准储备液：ρ = 10.0 mg/L。 用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准贮备液（5.3.1）配制。 5.3.4 多元素混合标准使用液。 用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准贮备液（5.3.1）或单元素标准储备液（5.3.3）配制成多元素混 合标准使用液。按实际需要浓度进行混合配制。 5.3.5 内标元素储备液：ρ = 10.0 mg/L。 用硝酸溶液（5.2.2）稀释内标元素贮备液（5.3.2）配制。 5.3.6 内标元素使用液 取适量内标元素储备液（5.3.5），用硝酸溶液（5.2.2）配制成合适浓度的内标元素使用液。 5.4 材料 5.4.1 仪器调谐液：以仪器生产商推荐的调谐液为准，不同生产商仪器可能略有不同，如可选用含有 铈、钴、锂、镁、铊和钇元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。 5.4.2 载气：氩气，纯度≥ 99.995 %。 5.4.3 碰撞气：氦气，纯度≥ 99.995 %。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 6.2 天平：感量为 0.1 mg。 6.3 石墨电热消解仪：温控精度±5℃，最高温度可设定至 200℃。 2 DB32/T 4032-2021 6.4 聚四氟乙烯消解管：50 mL。 6.5 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3或HJ 494的相关要 求进行采集和保存。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 7.2 样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T 166和GB 17378.5的要求，将采集的样品在 实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。 7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照HJ 613测定；沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。 7.4 试样的制备 准确称取0.1 g（精确至0.1 mg）的待测样品于聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后依次加入4 mL氢氟 酸（5.1.1）、6 mL硝酸（5.1.2）和1 mL高氯酸（5.1.3），于通风橱内石墨电热消解仪上120 ℃加热90 min、 140 ℃加热60 min，稍冷，加入2 mL氢氟酸（5.1.1）和2 mL硝酸（5.1.2）于160 ℃石墨电热消解仪中消 解至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入1 mL盐酸溶液（5.2.3），温热溶解可溶性残渣，全 量转移至50 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1）定容至刻度，混匀。静置后，取上清液进行测定。 注1：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时视消解情况，可适当补加硝酸、高氯酸等酸，调整消 解温度和时间等条件。 注2：视样品实际情况，试样定容体积可适当调整。 7.5 空白试样的制备 不加样品，按照7.4相同步骤制备空白试样。 8 分析步骤 8.1 仪器调谐 点燃等离子体后，仪器预热稳定30 min。用质谱仪调谐液（5.4.1）对仪器的灵敏度、氧化物和双电 荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信 号强度的相对标准偏差应≤5%。在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校 正结果与真实值差值超过 ±0.1 amu或调谐元素信号的分辨率在 10%峰高处所对应的峰宽超过 0.6 amu~0.8 amu的范围，应按照仪器使用说明对质谱仪进行校正。 8.2 仪器参考条件 8.2.1 仪器操作条件：仪器操作条件参见附录 A 表