(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210697803.1 (22)申请日 2022.06.20 (71)申请人 南京工业大 学 地址 211816 江苏省南京市江北新区浦珠 南路30号 (72)发明人 汪俊岭　喻水　 (74)专利代理 机构 安徽省合肥新 安专利代理有 限责任公司 34101 专利代理师 乔恒婷 (51)Int.Cl. C08K 9/12(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/18(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 3/14(2006.01)C08L 63/00(2006.01) (54)发明名称 一种功能化碳化钛纳米阻燃剂的制备及其 在环氧树脂中的应用 (57)摘要 本发明公开了一种功能化碳化钛纳米阻燃 剂的制备及其在环氧树脂中的应用， 首先通过水 热法制备Fe3O4纳米粒子， 然后通过水热法在 Fe3O4纳米粒子表面生长LDH， 得到Fe3O4@LDH纳米 粒子； 同时， 将钛铝碳刻蚀并剥离分散， 制备 MXenes纳米片； 最后， 通过静电作用力驱动自组 装方法， 将MXenes纳米片和Fe3O4@LDH纳米粒子 组装制备多层次功能化碳化钛纳米阻燃剂。 本发 明功能化碳化钛纳米阻燃剂以较低的添加量便 能使环氧树脂达到优良的阻燃性能， 不仅显著降 低环氧树脂燃烧 过程中的热释放速率， 并且明显 抑制有毒有害烟雾及气体的生成。 权利要求书2页 说明书5页 附图4页 CN 115028897 A 2022.09.09 CN 115028897 A 1.一种功能化 碳化钛纳米阻燃剂的制备 方法， 其特 征在于： 首先通过水热法制备Fe3O4纳米粒子， 然后通过水热法在Fe3O4纳米粒子表面生长LDH， 得 到Fe3O4@LDH纳米粒子； 同时， 将钛铝碳刻蚀并剥离分散， 制备MXenes纳米片； 最后， 通 过静电 作用力驱动自组装方法， 将MXen es纳米片和Fe3O4@LDH纳米粒子组装制备多层次功能化碳化 钛纳米阻燃剂。 2.根据权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于包括如下步骤： 步骤1： Fe3O4纳米球的制备 先将六水三氯化铁溶解于乙二醇中， 在温度30 ‑60℃下保持搅拌； 然后依次加入三水合 乙酸钠和乙二醇， 三水合乙酸钠与六水三氯化铁的质量比为1 ‑5： 6.25， 继续搅拌； 倒入 水热 釜中， 在100 ‑130℃下反应7 ‑10h， 将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤； 最后将产物在冷冻干燥 机中真空干燥， 得到F e3O4纳米球粉末； 步骤2： 制备 Fe3O4@LDH纳米粒子 取Fe3O4纳米球粉末分散于去离子水中， 形成浓度0.05 ‑0.15mg/ml的分散液， 进行超声 搅拌； 然后缓慢 滴加100ml碱性溶液， 碱性溶液中无水碳酸钠和氢氧化钠的质量比为1 ‑2:3， 并保持5‑10min； 之后加入100ml金属盐溶液， 金属盐溶液中三水硝酸铜、 六水硝酸镍和九水 硝酸铝的质量比为1:3.41 ‑5.25:1.93‑3.25， 并再次滴加上述碱性溶液， 保持pH值9.5 ‑10； 搅拌5‑10min后， 将产物用磁铁分开， 最后用去离子水和乙醇洗涤， 在冷冻干燥机中真空干 燥， 得到F e3O4@LDH粉末； 步骤3： 制备MX enes纳米片 先将氟化锂粉末溶解于盐酸中， 在该混合液中加入钛铝碳粉末， 钛铝碳与氟化锂的质 量比为1‑5:1， 保持搅拌， 在30 ‑50℃水浴条件下反应； 然后将产物离心， 并用去离子水将产 物洗涤至pH值达到6 ‑7； 最后将产物分散在水中超声， 再放置于离心机中离心分离， 制得 MXenes纳米片分散液； 步骤4： 制备MX ‑Fe@LDH 取0.4‑1.0g Fe3O4@LDH粉末分散于去离子水中， 在三口烧瓶中超声搅拌2h， 形成浓度 0.004‑0.01mg/ml的分散液； 然后加入步骤3制得的M Xenes纳米片的分散液 100‑350mL， 继续 超声搅拌1h； 倒入水 热釜， 在80℃下 水热反应12h， 最后将产物冷冻干燥， 制得MX ‑Fe@LDH。 3.根据权利要求2所述的制备 方法， 其特 征在于： 步骤3中， 盐酸浓度为6 ‑9mol/L， 添加量 为20‑60mL。 4.根据权利要求2所述的制备 方法， 其特 征在于： 步骤3中， MX enes纳米片分散液的浓度为3.5 ‑4.8mg/mL。 5.一种权利要求1、 2、 3或4中任一项制备方法获得的功能化碳化钛纳米阻燃剂的应用， 其特征在于： 以所述功能化碳化钛纳米阻燃剂添加至环氧树脂中， 通过高温固化法制备阻 燃环氧树脂， 提高材 料的阻燃性能。 6.根据权利要求5所述的应用， 其特 征在于包括如下步骤： 步骤1： 将丙酮、 功能化碳化钛纳米阻燃剂于超声分散机中搅拌， 分散温度为50 ‑80℃， 搅拌时间为2 ‑4h， 得到分散物； 步骤2： 向步骤1获得的分散物中加入80 ‑100℃的环氧树脂， 继续搅拌3 ‑5h， 混合均匀后 放入油浴锅中， 85 ‑95℃温度下挥发丙酮， 时间为2 ‑5h， 得到环氧树脂分散物；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115028897 A 2步骤3： 向步骤2的环氧树脂分散物中加入固化剂， 保持搅拌10 ‑20s， 随后倒入模具， 放 进高温烘箱进行固化， 温度90 ‑120℃保持2 ‑3小时， 升温到30 ‑150℃保持2 ‑3小时， 待自然降 温即制得阻燃环氧树脂 。 7.根据权利要求5所述的应用， 其特 征在于： 所述环氧树脂的分子链中含两个或两个以上的环氧基团， 具体包括双酚A型环氧树脂、 双酚F型环氧树脂、 酚醛 型环氧树脂中的一种或两种以上的混合物。 8.根据权利要求5所述的应用， 其特 征在于： 功能化碳化钛纳米阻燃剂的添加量 为环氧树脂和固化剂总质量的2 ‑3wt％。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115028897 A 3