(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210701132.1 (22)申请日 2022.06.20 (71)申请人 中国航发北京航空材 料研究院 地址 100095 北京市海淀区北京市81号信 箱 (72)发明人 王辰　杨睿　苏正涛　 (74)专利代理 机构 中国航空专利中心 1 1008 专利代理师 赵云 (51)Int.Cl. C08L 27/12(2006.01) C08K 5/14(2006.01) C08K 5/524(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/3492(2006.01)C08K 5/06(2006.01) (54)发明名称 一种耐高温过氧化物硫化氟橡胶及其制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种耐高温过氧化物硫化氟橡 胶及其制备方法。 该橡胶由下述质量份的原料制 成： 氟橡胶生胶100份、 补强剂2 0～30份、 吸酸剂3 份、 引发剂1～3份、 交联剂1～10份、 多功能助剂 0.1～2份。 该橡胶制备方法可以改善混炼工艺和 硫化工艺， 增加其他助剂 的易混程度， 同时防止 胶料在硫化过程中污染模具； 在硫化阶段该助剂 可以增加硫化程度， 在使用过程中遇到热氧老化 的情况下增加性能稳定性， 且只需少量加入即起 效显著， 配方简单且无毒环保。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115109356 A 2022.09.27 CN 115109356 A 1.一种耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 由下述质量份的原料制成： 氟橡胶生 胶100份、 补 强剂20～30份、 吸酸剂3份、 引发剂1～3份、 交联剂1～10份、 多功能助剂0.1～2 份。 2.根据权利要求1所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述引发剂为过氧 化二异丙苯、 2， 5－二甲基－2， 5－二(叔丁基过氧基)己烷、 1， 4－双叔丁基过氧异丙基苯中 的一种。 3.根据权利要求1所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述交联剂为三烯 丙基异氰酸酯、 三甲代 烯丙基异氰酸酯、 双酚A双烯丙基醚中的一种或混合物。 4.根据权利要求1所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述多功能助剂为 亚磷酸酯类物质。 5.根据权利要求4所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述亚磷酸酯类物 质为三(2－全氟辛基乙基)亚磷酸酯、 二辛脂基季戊四醇二亚磷酸酯、 三(1， 1， 1， 3， 3， 3－六 氟－2－丙基)亚磷酸酯中的一种。 6.根据权利要求1所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述补强剂为热裂 解炭黑。 7.根据权利要求1所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述吸酸剂为金属 氧化物。 8.根据权利要求7所述的耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 其特征在于， 所述金属氧化物为 氧化锌。 9.一种耐高温过 氧化物硫化氟橡胶的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)称量所述重量份的氟橡胶生胶、 补强剂、 吸酸剂、 引发剂、 交联剂、 多功能助剂； (2)密炼阶段， 先将氟橡胶生胶塑炼， 然后加入补强剂、 吸酸剂和多功能助剂进行密炼， 如交联剂含有三甲代烯丙基异氰酸酯或双酚A双烯丙基醚， 则在此步骤(2)中一并加入密 炼， 获得母胶； (3)混炼阶段， 向母胶中混入引发剂， 通过炼胶机混炼获得混炼胶， 如交联剂含有三烯 丙基异氰酸酯， 则在此步骤(3)中将三烯丙基异氰酸酯与母胶、 引发剂一同混匀混 炼； (4)硫化成型， 将上述混炼后的氟橡胶放入模腔中， 在平板硫化机上进行一段硫化， 硫 化温度160～180℃， 硫化时间10min～30min； 之后进行二段硫化， 硫化温度200℃～250℃， 硫化时间4h～12h， 成型为耐高温过 氧化物硫化氟橡胶。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115109356 A 2一种耐高 温过氧化物硫化氟橡胶及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种耐高温过氧化物硫化氟橡胶及其制备方法， 属于氟橡胶材料领 域。 背景技术 [0002]氟橡胶是一种含有氟原子的碳－碳骨架无定形聚合物。 氟橡胶聚合物由两种或更 多的单体共聚而成， 其中一些单体将组成相对较直的链， 这中链在长度达到一定水平后能 够结晶， 而另一些单体含有较大体积的侧链从而使得大分子链成为无定形状态， 打破结 晶 的倾向。 一般来说氟橡胶的分子链刚性要大于由碳氢组成的橡胶分子， 所以使得氟橡胶的 松弛和应变恢复速度也会变慢， 因此氟橡胶通常被用于静态条件下 的密封。 一般用于宽温 域并含有工业 化学品、 油类或者燃料的环境下。 [0003]由于氟橡胶属于饱和橡胶， 使用双酚或二胺硫化体系通过橡胶主链中的偏氟乙烯 硫化， 而过氧化物硫化的氟橡胶主链必须存在有自由基活性的侧基， 一般是溴或碘取代的 硫化点单体(CS Ms)或者聚合物链末端有链转移基团封端。 硫化过程中交联剂捕捉自由基并 与橡胶分子的硫化点单体或封端基团连接从而形成交联网络。 由于交联点数量有限， 交联 剂的反应程度相对稳定， 因此不断增加交联剂添加 量交联程度也很难进一步提升， 如果提 高硫化温度则会由于硫化剂分解温度不匹配反而进一步降低交联程度。 另外， 氟橡胶主链 在大量氟原子的保护下十分稳定， 因此在热氧老化环境下的交联剂网络最先受到影响 并将 逐步发生断裂， 从力学性能上体现为： 橡胶硬度下降， 定伸应力下降， 断裂伸长率增加。 常规 的三烯丙基异氰酸酯(TAIC)交联体系活性较高， 能够高效交联过氧化物氟橡胶， 但受本身 分子结构的 限制， 耐热老化和压缩永久变形难以进一步提高， 其他更耐热的交联剂如： 双马 来酰亚胺或者双酚结构的活性与氟橡胶本身存在反应活性不匹配的问题， 无法有效交联， 故难以应用。 发明内容 [0004]一种耐高温过氧化物硫化氟橡胶， 由下述质量份的原料制成： 氟橡胶生胶100份、 补强剂20～3 0份、 吸酸剂3份、 引发剂1～3份、 交联剂1～10份、 多功能助剂0.1～ 2份。 [0005]优选地， 所述引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)、 2， 5－二甲基－2， 5－二(叔丁基过 氧基) 己烷(DBPH)、 1， 4 －双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB)中的一种。 [0006]优选地， 所述交联剂为三烯丙基异氰酸酯(TAIC)、 三甲代烯丙基异氰酸酯 (TMAIC)、 双酚A双烯丙基醚(B BE)中的一种或混合物。 [0007]优选地， 所述多功能助剂为 亚磷酸酯类物质。 [0008]优选地， 所述亚磷酸酯类物质为三(2－全氟辛基乙基)亚磷酸酯、 二辛脂基季戊四 醇二亚磷酸酯、 三(1， 1， 1， 3， 3， 3－六氟－2－丙基)亚磷酸酯中的一种。 [0009]优选地， 所述补强剂为热裂解炭黑。 [0010]优选地， 所述吸酸剂为金属氧化物。说　明　书 1/5 页 3 CN 115109356 A 3