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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210696763.9 (22)申请日 2022.06.20 (71)申请人 万华化学集团股份有限公司 地址 264006 山东省烟台市经济技 术开发 区重庆大街59号 (72)发明人 李西龙 曹骏 马伟 王贵生  纪学顺 慕宗廷  (51)Int.Cl. C08G 77/50(2006.01) C08G 77/38(2006.01) C08G 77/06(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08L 83/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C08K 7/18(2006.01) (54)发明名称 一种糠醛硅烷及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种糠醛硅烷及其制备方法 和应用, 所述糠醛硅烷具有以糠醛为主体、 以末 端修饰三甲氧基硅的硅氧烷为侧链的结构, 其制 备方法, 步骤包括: 1) 将糠醛、 含氢硅烷、 催化剂 混合, 升温进行硅氢加成反应; 2) 步骤1) 的反应 体系降温, 向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷, 然 后升温进行封端硅氢加成反应, 制得糠醛硅烷。 本发明方法制备得到的有机硅改性的糠醛硅烷 结构中同时含有含氧杂环和硅甲氧基, 支链长度 灵活可调, 反应活性高。 同时由于所述糠醛硅烷 具备椅式结构, 还具有很好的稳定性。 不仅可 以 提高有机硅胶粘剂的拉伸性能和粘接性能, 还可 用于提高产品的硬度和耐磨性能。 权利要求书2页 说明书8页 附图1页 CN 114940761 A 2022.08.26 CN 114940761 A 1.一种糠醛硅烷, 其特 征在于, 结构如式1所示: 式中, n为硅氧烷链的聚合度, 取值范围是1 ‑10, 优选2 ‑5。 2.根据权利要求1所述糠醛硅烷, 其特 征在于, 分子量 为900‑1600。 3.一种权利要求1或2所述糠醛硅烷的制备 方法, 其特 征在于, 步骤 包括: 1)将糠醛、 含氢硅烷、 催化剂混合, 升温进行硅氢加成反应; 2)步骤1)的反应体系降温, 向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷, 然后升温进行硅氢加成 反应, 制得糠醛硅烷。 4.根据权利要求3所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中, 所述糠醛与含氢硅烷的摩 尔比为1: 3 ‑10, 优选1: 3.2 ‑4.5; 步骤1)中所述含氢硅烷与步骤2)中所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1: 1 ‑5,优选 1: 1‑2。 5.根据权利 要求3或4所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中, 所述催化剂选自铂、 钯、 铑贵金属催化剂, 优选为铂催 化剂和/或铑催化剂, 例如贺力士卡斯特铂金催 化剂或埃肯铂 金催化剂; 所述催化剂的用量 为糠醛与含氢硅烷总质量的1 ‑10ppm, 优选2 ‑6ppm。 6.根据权利要求3 ‑5任一项所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中, 所述糠醛包括取 代或未取代的糠醛; 优选地, 所述糠醛选自呋喃甲醛、 5 ‑甲基糠醛、 5 ‑羟甲基糠醛中的任意一种或至少两种 的组合, 更优选为呋喃甲醛和/或5 ‑甲基糠醛; 和/或 步骤1)中, 所述含氢硅烷, 具有如下式2所示的结构: 式中, n取值 为0‑10, 优选0‑5; 优选地, 所述含氢硅烷选自双端含氢的链状硅烷, 聚合度 为2‑30; 更优选为1,1,3,3 ‑四权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 114940761 A 2甲基二硅氢、 1,1,3,3,5,5 ‑六甲基二硅氢、 1,1,3,3,5,5,7,7 ‑八甲基二硅氢、 乙烯基三甲氧 基硅烷、 丙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少 两种的组合, 最优选为乙烯基三甲氧基 硅烷。 7.根据权利 要求3‑6任一项所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中, 所述加成反应, 反 应温度为3 0‑100℃, 优选为6 0‑90℃, 反应时间为1 ‑6h, 优选为1 ‑3h; 步骤2)中, 所述降温, 降至温度为20 ‑60℃, 优选 30‑50℃; 所述封端加成反应, 反应温度为6 0‑130℃, 优选80 ‑100℃, 反应时间2 ‑4h, 优选2 ‑3h。 8.权利要求1或2所述糠醛硅烷或者由权利要求3 ‑7任一项所述方法制备的糠醛硅烷在 表面活性剂、 偶联剂、 增粘剂、 补强剂、 粉料 处理剂领域的应用, 尤其适用于作为有机硅胶 粘 剂体系的增粘剂和补强剂。 9.一种有机 硅胶粘剂, 其特 征在于, 由包括下述质量百分含量的原料制备 得到: 20‑50%, 优选 30‑45%羟基封端的聚硅氧烷, 粘度为10 00‑10000mPa.s; 50‑70%, 优选 50‑60%粒径为3 0‑100nm的纳米碳 酸钙; 1‑2.5%, 优选2 ‑2.5%甲基三甲氧基硅烷; 0.5‑1.5%, 优选1 ‑1.5%钛催化剂; 0.1‑1%, 优选 0.6‑1%增粘剂; 所述增粘剂选自权利要求1或2所述糠醛硅烷或者由权利要求3 ‑7任一项所述方法制备 的糠醛硅烷。 10.一种导热硅 脂, 其特征在于, 由包括下述质量百分含量的原料制备 得到: 1‑2.5%,优选1 ‑1.5%低粘度的 甲基硅油; 0.5‑2%,优选 0.5‑1%粘度为80 ‑150厘泊的苯基硅油; 3‑5%,优选4 ‑4.5%粉料处 理剂; 15‑20%,优选15 ‑18%0.3‑0.5微米粒径的氧化锌; 35‑50%, 优选 35‑40%氮化铝; 20‑35%,优选 30‑35%氧化铝; 所述粉料处理剂选自权利要求1或2所述糠醛硅烷或者由权利要求3 ‑7任一项所述方法 制备的糠醛硅烷。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 114940761 A 3

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