(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221070482 9.4 (22)申请日 2022.06.21 (71)申请人 北京理工大 学 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街5 号 (72)发明人 吴晓露　张文超　杨荣杰　秦兆鲁　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 申素霞 (51)Int.Cl. C08G 77/04(2006.01) C08G 77/06(2006.01) C08K 3/16(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08L 77/04(2006.01) (54)发明名称 一种纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷及其 制备方法和应用 (57)摘要 本发明提供了一种纳米掺杂笼型八苯基硅 倍半氧烷及其制备方法和应用， 属于有机 ‑无机 杂化材料技术领域。 本发明提供的纳米掺杂笼型 八苯基硅倍半氧烷包括笼型八苯基硅倍半氧烷 以及镶嵌在所述笼型八苯基硅倍半氧烷中的纳 米颗粒， 所述纳米颗粒为含金属元素化合物。 本 发明在OPS中镶嵌纳米级含金属元素化合物， 能 够提高OPS的热稳定性， 作为阻燃剂用于聚合物 阻燃时， 有利于提高耐热性和阻燃性。 本发明提 供了所述纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷的制 备方法， 采用本发明方法能够实现纳米级含金属 元素化合物在OPS中的有效可控掺杂， 产物分子 量单一且结构稳定性好； 本发明方法操作简单， 重复性好， 成本低， 产物收率和纯度高， 易于实现 工业化生产。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 115028838 A 2022.09.09 CN 115028838 A 1.一种纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷， 包括笼型八苯基硅倍半氧烷以及镶嵌在所述 笼型八苯基硅倍半氧烷中的纳米颗粒， 所述纳米颗粒为含金属元 素化合物。 2.根据权利要求1所述的纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷， 其特征在于， 所述纳米掺杂 笼型八苯基硅倍半氧烷中纳米颗粒的粒度为20～200nm， 所述纳米掺杂 笼型八苯基硅倍半 氧烷中金属元 素的含量 为0.09～0.41wt％。 3.根据权利要求1所述的纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷， 其特征在于， 所述含金属元 素化合物中的金属元 素包括钾、 钠、 锌、 钛、 铝、 镁、 钙和钡中的至少一种。 4.根据权利要求1或3所述的纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷， 其特征在于， 所述含金 属元素化合物包括金属盐、 金属氧化物或金属氢 氧化物。 5.权利要求1～4任一项所述纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷的制备方法， 包括以下步 骤： 将苯基硅烷与有机溶剂混合， 得到苯基硅烷溶 液； 将所述苯基硅烷溶 液与含金属元 素化合物水分散液混合， 得到混合原料 液； 将所述混合原料 液与催化剂水 溶液混合， 进行 水解缩聚反应， 得到水解缩聚产物体系； 将所述水解缩聚产物体系进行固液分离， 将所得固体物料依次进行洗涤和干燥， 得到 纳米掺杂笼 型八苯基硅倍半氧烷。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述催化剂水溶液中催化剂包括氢氧 化钾、 氢氧化锂、 氢氧化钠、 碳酸钾、 碳酸钠、 碳酸锂、 甲醇钠、 乙醇钠、 四甲基氢氧化铵和四 乙基氢氧化铵中的一种或几种。 7.根据权利要求5或6所述的制备方法， 其特征在于， 所述苯基硅烷、 含金属元素化合物 水分散液中含金属元素化合物与催化剂水溶液中催化剂的质量比为1： (0.001～0.1)： (0.001～0.5)。 8.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述水解缩聚反应的温度为40～90 ℃， 时间为12 ～96h。 9.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述洗涤采用的洗涤剂为醇水混合 液， 所述醇水混合液中醇与水的体积比为1： (0.2 ～5)。 10.权利要求1～4任一项所述纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷或权利要求5～9任一项 所述制备 方法制备 得到的纳米掺杂笼 型八苯基硅倍半氧烷作为阻燃剂的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115028838 A 2一种纳米掺 杂笼型八苯基 硅倍半氧烷及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明涉及有机 ‑无机杂化材料技术领域， 尤其涉及一种纳米掺杂笼型八苯基硅 倍半氧烷及其制备 方法和应用。 背景技术 [0002]笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)是一种有机 ‑无机杂化材料， 其结构式为 (C6H5SiO1.5)8， 具有优异的耐热性、 耐候性、 耐化学性、 耐热氧化性、 电绝缘性、 光学透明性以 及防水性等， 可应用于聚合物改性、 绝热材料、 低介电材料、 涂层涂料、 气体分离膜等领域。 此外， OPS还 具有一定的阻燃性， 将其作为阻燃剂可进一步拓展其应用。 但是OPS热稳定性有 待提高， 当 OPS单独作为阻燃剂用于聚合物阻燃时， 阻燃性能仍有 待提高。 发明内容 [0003]本发明的目的在于提供一种纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷及其制备方法和应 用。 本发明提供 的纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷具有优异的热稳定性， 作为阻燃剂用于 聚合物阻燃时， 有利于提高耐热性和阻燃性。 [0004]为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技 术方案： [0005]本发明提供了一种纳 米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷， 包括笼型八苯基硅倍半氧烷 以及镶嵌在所述笼型八苯基硅倍半氧烷中的纳米颗粒， 所述纳米颗粒为含金属元素化合 物。 [0006]优选地， 所述纳米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷中纳米颗粒的粒度为20～200nm， 所 述纳米掺杂笼 型八苯基硅倍半氧烷中金属元 素的含量 为0.09～0.41wt％。 [0007]优选地， 所述含金属元素化合物中的金属元素包括钾、 钠、 锌、 钛、 铝、 镁、 钙和钡中 的至少一种。 [0008]优选地， 所述含金属元 素化合物包括金属盐、 金属氧化物或金属氢 氧化物。 [0009]本发明提供了上述技术方案所述纳 米掺杂笼型八苯基硅倍半氧烷的制备方法， 包 括以下步骤： [0010]将苯基硅烷与有机溶剂混合， 得到苯基硅烷溶 液； [0011]将所述苯基硅烷溶 液与含金属元 素化合物水分散液混合， 得到混合原料 液； [0012]将所述混合原料液与催化剂水溶液混合， 进行水解缩聚反应， 得到水解缩聚产物 体系； [0013]将所述水解缩聚产物体系进行固液分离， 将所得固体物料依次进行洗涤和干燥， 得到纳米掺杂笼 型八苯基硅倍半氧烷。 [0014]优选地， 所述催化剂水溶液中催化剂包括氢氧化钾、 氢氧化锂、 氢氧化钠、 碳酸钾、 碳酸钠、 碳酸锂、 甲醇钠、 乙醇钠、 四甲基氢 氧化铵和四乙基氢 氧化铵中的一种或几种。 [0015]优选地， 所述苯基硅烷、 含金属元素化合物水分散液中含金属元素化合物与催化 剂水溶液中催化剂的质量比为1： (0.0 01～0.1)： (0.0 01～0.5)。说　明　书 1/6 页 3 CN 115028838 A 3