(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210706413.6 (22)申请日 2022.06.21 (71)申请人 太湖方舟新材 料科技有限公司 地址 246400 安徽省安庆市太湖县晋熙镇 经济开发区经三路与纬一路交界 (72)发明人 方晓栋　宋丽英　 (74)专利代理 机构 合肥市长 远专利代理事务所 (普通合伙) 34119 专利代理师 余婧 (51)Int.Cl. C08J 5/18(2006.01) C08L 79/08(2006.01) C08L 1/04(2006.01) C08K 3/30(2006.01) C08K 7/00(2006.01)C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种耐磨聚酰 亚胺绝缘薄膜及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐磨聚酰亚胺 绝缘薄膜， 是将二硫化钼纳米片、 纳米氧化铝加入纳米纤维 素悬液中得到的纳米分散液加入聚酰胺酸溶液 中， 搅拌分散均匀， 然后流延成膜， 经过热亚胺化 得到。 本发 明的聚酰亚胺薄膜 不仅具有优良的绝 缘性能， 而且机械性能良好， 耐磨性能优异， 能够 有效提高其作为电力电子行业绝缘封装材料的 使用性能以及使用寿 命。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115109285 A 2022.09.27 CN 115109285 A 1.一种耐磨聚酰 亚胺绝缘薄膜的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 依次将二硫化钼纳米片、 纳米氧化铝加入纳米纤维素悬液中超声分散均匀， 得到纳 米分散液； S2、 将二胺单体加入溶剂中混合均匀， 然后加入二酐单体， 于惰性气体保护下搅拌反 应， 得到聚酰胺酸溶 液； S3、 将所述纳米分散液加入聚酰胺酸溶液中， 搅拌分散均匀， 然后流延成膜， 经过热亚 胺化得到耐磨聚酰 亚胺绝缘薄膜。 2.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜 的制备方法， 其特征在于， S1中， 所述 二硫化钼纳米片、 纳米氧化铝与纳米纤维素悬液的质量比为(1 ‑2)： (0.2‑0.4)： 100， 所述纳 米纤维素 悬液的固含量 为0.3‑0.5％。 3.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述二硫化 钼纳米片的制备方法为： 将钼酸铵和硫脲加入去离子水中， 得到 混合溶液， 然后用硫酸溶液 将pH调至1‑1.5， 在180‑220℃下水热反应15 ‑20h， 离心后将得到的固体物质洗涤后分散在 溶剂中， 在冰浴下超声剥离， 干燥后得到二硫化钼纳米片， 所述混合溶液中， 钼酸铵的浓度 为0.01‑0.02mmol/L， 硫脲的浓度为0.2 ‑0.4mmol/L， 二硫化钼纳米片的制备过程中超声剥 离的功率 为300‑400W， 时间为2 ‑4h。 4.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述纳米纤 维素悬液的制备方法为： 将TEMPO、 NaB r和木浆纤维粉末加入NaClO水溶液中， 用氢氧化钠溶 液将pH调 至9.5‑10.5， 反应4 ‑6h， 然后离心， 将得到的固体物质洗涤后分散在溶剂中， 在冰 浴中超声剥离， 得到纳米纤维素悬液， 其中TEMPO、 NaBr、 木浆纤维粉末和NaClO水溶液的比 例为(0.01 ‑0.03)g： (0.2 ‑0.4)g： (1 ‑2)g： (100 ‑200)mL， NaClO水溶液的浓度为30 ‑50mg/mL， 纳米纤维素 悬液的制备 过程中超声剥离的功率 为200‑300W， 时间为20 ‑30min。 5.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述纳米氧 化铝的粒径为10 ‑100nm。 6.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜 的制备方法， 其特征在于， S2中， 二胺 单体与二酐单体的摩尔比为1： (1 ‑1.05)， 二胺单体为4,4' ‑二氨基二苯醚、 对 苯二胺中的至 少一种， 二酐单体为均苯四甲酸 二酐、 3,3' ,4,4'‑联苯四甲酸 二酐中的至少一种。 7.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜 的制备方法， 其特征在于， S2中， 聚酰 胺酸溶液的固含量 为20‑30％。 8.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜 的制备方法， 其特征在于， S3中， 纳米 分散液与聚酰胺酸溶 液的体积比为(0.2 ‑0.5)： 1。 9.根据权利要求1所述的耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜 的制备方法， 其特征在于， S3中， 热亚 胺化的步骤 包括： 以2 ‑4℃/min的升温速率升温至 320‑360℃， 保温3 0‑60min。 10.一种耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜， 其特征在于， 由权利要求1 ‑9任一项所述的制备方法 制得。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115109285 A 2一种耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 绝缘材料技术领域， 尤其涉及 一种耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜及其制备方 法。 背景技术 [0002]聚酰亚胺薄膜具有优良的耐高低温性能、 电气绝缘性和良好的化学稳定性， 应用 广泛涉及航天航空、 交通运输、 电力电子等行业， 其中一个重要的用途是作为各种电力设 备、 电线电缆、 电磁线等的绝缘封装 材料。 近年来， 随着电力电子行业的迅速发展， 对绝缘封 装材料的性能要求越来越高。 为了提高聚酰亚胺薄膜的使用寿命， 避免频繁维修、 更换， 以 及拓展聚酰亚胺薄膜封装材料 的应用范围， 不仅要求聚酰亚胺薄膜具有优良的绝缘性能， 还对其机械性能、 耐磨性能提出了更高的要求。 发明内容 [0003]基于背景技术存在的技术问题， 本发明提出了一种耐磨聚酰亚胺绝缘薄膜及 其制 备方法。 [0004]本发明提出的一种耐磨聚酰 亚胺绝缘薄膜的制备 方法， 包括以下步骤： [0005]S1、 依次将二硫化钼纳 米片、 纳米氧化铝加入纳 米纤维素悬液中超声 分散均匀， 得 到纳米分散液； [0006]S2、 将二胺单体加入溶剂中混合均匀， 然后加入二酐单体， 于惰性气体保护下搅拌 反应， 得到聚酰胺酸溶 液； [0007]S3、 将所述纳米分散液加入聚酰胺酸溶液中， 搅拌分散均匀， 然后流延成膜， 经过 热亚胺化得到耐磨聚酰 亚胺绝缘薄膜。 [0008]优选地， S1中， 所述二硫化钼纳米片、 纳米氧化铝与纳米纤维素悬液的质量比为 (1‑2)： (0.2‑0.4)： 100， 所述纳米纤维素 悬液的固含量 为0.3‑0.5％。 [0009]优选地， 所述二硫化钼纳 米片的制备方法为： 将钼酸铵和硫脲加入去离子水中， 得 到混合溶液， 然后用硫酸溶液将pH调至1 ‑1.5， 在180 ‑220℃下水热反应15 ‑20h， 离心后将得 到的固体物质洗涤后分散在溶剂中， 在 冰浴下超声剥离， 干燥后得到二硫化钼纳米片， 所述 混合溶液中， 钼酸铵的浓度为0.01 ‑0.02mmol/L， 硫脲的浓度为0.2 ‑0.4mmol/L， 二硫化钼纳 米片的制备 过程中超声剥离的功率 为300‑400W， 时间为2 ‑4h。 [0010]优选地， 所述纳米纤维素悬液的制备方法为： 将TEMPO、 NaBr和木浆纤维粉末加入 NaClO水溶液中， 用氢氧化钠溶液将pH调至9.5 ‑10.5， 反应4 ‑6h， 然后离心， 将得到的固体物 质洗涤后分散在溶剂中， 在冰浴中超声剥离， 得到纳米纤维素悬液， 其中TEMPO、 NaBr、 木浆 纤维粉末和NaCl O水溶液的比例为(0.01 ‑0.03)g： (0.2 ‑0.4)g： (1 ‑2)g： (100 ‑200)mL， NaCl O 水溶液的浓度为30 ‑50mg/mL， 纳米纤维素悬液的制备过程中超声剥离的功率为200 ‑300W， 时间为20 ‑30min。 [0011]其中， 木浆纤维粉末的平均纤维长度≤0.25mm， 其是将针叶木浆、 阔叶木浆中的至说　明　书 1/4 页 3 CN 115109285 A 3