(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210770627.X (22)申请日 2022.06.30 (71)申请人 广东九彩新材 料有限公司 地址 512400 广东省韶关 市南雄市产业 转 移工业园扩园区地块 （仅作为办公场 所使用） (72)发明人 崔永哲　曹畅　林文丹　李刚　 (74)专利代理 机构 广州赤信知识产权代理事务 所(普通合伙) 44552 专利代理师 龚素琴 (51)Int.Cl. C08L 23/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/04(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08J 3/22(2006.01) C07D 401/12(2006.01) C09C 1/48(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/08(2006.01) (54)发明名称 偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母 粒及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及色母 粒领域， 用于解决现有的以 聚乙烯为基体树脂的炭黑色母粒在进行着色时， 由于基体树脂的相容性原因， 使得炭黑在最终制 品中的分散效果下降， 产品的光泽度和着色牢度 均受到影 响的问题， 具体涉及偏 蓝相高含量高色 素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法， 制备得 到的改性炭黑能够在聚乙烯中均匀分散， 从而赋 予了炭黑色母粒高的黑度和光泽度， 色相表现为 偏蓝相或者蓝相， 从而提升炭 黑色母粒的着色效 果， 而且该改色炭黑粒子表面上的大量苯丙三唑 基团与受阻胺基团赋予其良好的紫外吸收性能 和自由基消除性能， 从而抑制其光氧热降解， 长 效保证了聚乙烯色母粒的状态， 避免受到光氧热 的影响造成着色效果大幅下降的情况 出现。 权利要求书2页 说明书10页 CN 115260626 A 2022.11.01 CN 115260626 A 1.偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： 步骤一： 按照重量份称取聚乙烯80 ‑100份、 改性炭黑25 ‑45份、 氧化锌5 ‑12份、 硬脂酸2 ‑ 5份以及微晶蜡1 ‑3份， 备用； 步骤二： 将聚乙烯、 改性炭黑、 氧化锌、 硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中， 在搅拌速率为 1200‑1500r/min的条件下搅拌混合3 0‑50min， 得到混合料； 步骤三： 将混合料加入挤出机中熔融挤出， 经过造粒机造粒， 之后冷却定型， 得到该偏 蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒。 2.根据权利要求1所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法， 其 特征在于， 所述改性炭黑由以下步骤制备 得到： A1： 将炭黑与浓硝酸加入至三口烧瓶中搅拌反应， 反应结束后将反应产物冷却、 真空抽 滤， 将滤饼 洗涤、 干燥， 得到酸 化碳黑； A2： 将酸化炭黑、 二氯亚砜、 三乙胺以及甲苯加入至三口烧瓶中搅拌， 之后升温继续搅 拌反应， 反应结束后将反应产物旋转蒸发， 得到预改性 碳黑； A3： 将2,5 ‑二氯硝基苯、 四氯 乙烯以及四乙基溴化铵加入至三口烧瓶中搅拌， 之后加入 氢氧化钠溶液搅拌反应， 反应结束后将反应产物降温并真空抽滤， 将滤饼加入至去离子水 中， 之后调节pH、 降温至室温、 真空抽滤， 将滤饼 洗涤、 干燥， 得到中间体1； A4： 将中间体1、 无水乙醇以及10％钯碳加入至三口烧瓶中， 边搅拌边逐滴加入水合肼 溶液， 滴加完 毕后升温至回流续搅拌反应， 反应结束后 将反应产 物趁热过滤， 将滤液旋转蒸 发， 得到中间体2； A5： 将中间体2、 1/4的去离子水以及2/3的浓盐酸加入至三口烧瓶中， 边搅拌边逐滴加 入亚硝酸钠溶液， 滴加完毕后继续搅拌反应， 反应结束后将反应产物真空抽滤， 收集滤液， 得到重氮液； 将间苯二胺、 余下3/4的去离子水以及余下1/3的浓盐酸加入至三口烧瓶中搅 拌至间苯二胺完全溶解， 之后加入重氮液继续搅拌反应， 之后边搅拌边逐滴加入醋酸钠溶 液， 滴加完 毕后继续搅拌反应， 反应结束后将反应产 物真空抽滤， 将滤饼洗涤、 干燥， 得到中 间体3； A6： 将五水硫酸铜、 浓氨水以及去离子水加入至三口烧瓶中搅拌， 之后加入中间体3， 加 入完毕后升温继续搅拌反应， 反应结束后将反应产物真空抽滤， 将滤饼加入至盐酸溶液中 搅拌， 之后真空抽滤， 将滤饼加入至蒸馏水中搅拌， 之后调节pH并加入活性炭吸附脱色， 之 后再次调节pH， 析 出沉淀， 真空抽滤， 将滤饼 洗涤、 干燥， 得到中间体4； A7： 将1， 4 ‑二氯苯、 丙酮以及冰水加入至三口烧瓶 中搅拌， 之后加入中间体4， 加入完毕 后继续搅拌反应， 反应结束后调节反应产物的pH， 之后加入2， 2， 6， 6 ‑四甲基‑4‑哌啶醇， 加 入完毕后继续搅拌 反应， 反应结束后调节反应产物的pH， 之后旋转蒸发， 得到炭黑改性剂； A8： 将预改性碳黑、 炭黑改性剂、 甲苯以及二丁基二月桂酸锡加入至三口烧瓶中搅拌， 之后升温继续搅拌反应， 反应结束后将反应产物冷却至室温， 之后真空抽滤， 将滤饼洗涤、 干燥， 得到改性炭黑。 3.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法， 其 特征在于， 步骤A1 中的所述炭黑与浓硝酸的用量比为1 g： 8‑10mL， 所述浓硝酸的质量分数为 68％； 步骤A2中的所述酸化炭黑、 二氯亚砜、 三乙胺以及甲苯的用 量比为10g： 2.5 ‑3.5g：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115260626 A 20.2‑0.5g： 50‑60mL。 4.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法， 其 特征在于， 步骤A3中的所述2,5 ‑二氯硝基苯、 四氯乙烯、 四乙基 溴化铵以及氢氧化钠溶液的 用量比为0.1mol： 50 ‑60mL： 0.5 ‑1.5g： 30‑40g， 所述氢氧化钠溶液的质量分数为30％， 所述 浓盐酸的质量分数为38 ％； 步骤A4中的所述中间体1、 无水乙醇、 10％钯碳以及水合肼溶液 的用量比为0.1mo l： 70‑80mL： 1‑2g： 9.8‑12.4g， 所述水合 肼溶液的质量分数为80％。 5.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法， 其 特征在于， 步骤A5中的所述中间体2、 去离子水、 浓盐酸、 亚硝酸钠溶液、 间苯二胺以及醋酸 钠溶液的用量比为40mmol： 12 0‑160mL： 12 ‑15mL： 6‑8mL： 44‑48mmol： 40 ‑50mL， 所述浓盐酸的 质量分数为38％， 所述亚硝酸钠溶液的质量分数为45 ‑50％， 所述醋酸钠溶液的质量分数为 70‑75％； 步骤A6中的所述五水硫酸铜、 浓氨水、 去离子水以及中间体3的用量比为0.11 ‑ 0.13mol： 100 ‑120mL： 60 ‑70mL： 0.1mol， 所述浓氨水的质量分数为25％， 所述盐酸溶液的质 量分数为20 ‑25％， 所述氢 氧化钠溶 液的质量分数为25 ‑30％。 6.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法， 其 特征在于， 步骤A7中的所述1， 4 ‑二氯苯、 丙酮、 冰水、 中间体4以及2， 2， 6， 6 ‑四甲基‑4‑哌啶 醇的用量比为0.1mol： 50 ‑60mL： 50‑60mL： 0.1mol： 0.1mol， 所述氢氧化钠溶液的质量 分数为 10‑15％； 步骤A8中的所述预改性碳黑、 炭黑改性剂、 甲苯以及二丁基二月桂酸锡的用量比 为10g： 5‑25g： 50‑60mL： 0.5‑1.5g。 7.偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒,其特征在于， 所述偏蓝相高含量高色 素炭黑着色聚乙烯色母粒通过权利要求1 ‑6任意一项 所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色 聚乙烯色母粒的制备 方法制备 得到。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115260626 A 3