(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210770099.8 (22)申请日 2022.06.30 (71)申请人 哈尔滨理工大 学 地址 150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学 府路52号 (72)发明人 宋伟　于天骄　冯景涛　宋文宏　 彭修峰　李琳　孙宇　 (74)专利代理 机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 专利代理师 李红媛 (51)Int.Cl. C08L 83/04(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/10(2006.01) (54)发明名称 一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶 的制备方法 (57)摘要 一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶 的制备方法， 它涉及一种导热硅橡胶的制备方 法。 本发明的目的是要解决现有方法制备高导热 硅橡胶需要添加大量无机填料， 导致硅橡胶原有 的介电性和电阻率大幅度降低的问题。 方法： 一、 制备四氧化三铁包覆碳化硅晶须； 二、 磁化； 三、 升温固化， 得到高取向碳化硅晶须填充的导热硅 橡胶。 本发 明制备的高取向碳化硅晶须填充的导 热硅橡胶在25℃下的导热系数为0.22～0.24W/ (m·K)， 电阻率为1.6*1014～3.4*1014Ω·m， 在 10‑1Hz～106Hz的频率范围内介电常数为4.3～ 5.3。 本发明可获得一种高取向碳化硅晶须填充 的导热硅 橡胶。 权利要求书2页 说明书5页 附图3页 CN 114989613 A 2022.09.02 CN 114989613 A 1.一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特征在于一种高取向碳化 硅晶须填充的导热硅 橡胶的制备 方法是按以下步骤完成的： 一、 制备四氧化 三铁包覆碳 化硅晶须： ①、 在氮气气氛保护下， 将碳化硅晶须加入到蒸馏水中， 磁力搅拌， 再加入硫酸亚铁和 氯化铁， 继续搅拌， 再升温至60℃～65℃， 使用氢氧化钠溶液调节体系的pH值至10， 继续反 应， 溶液变为黑色， 停止搅拌， 继续升温至80℃～85℃， 在80℃～85℃下静置， 得到反应产 物； ②、 将反应产物浸入到无水乙醇中超声震荡， 再过2000目筛子， 最后使用无水乙醇冲洗 筛子； ③、 循环步骤一 ②5次～8次， 然后在2000目筛子上得到沉淀， 再使用5000目尼龙布过 滤， 最后放入真空干燥箱中干燥， 得到四氧化 三铁包覆碳 化硅晶须； 二、 磁化： 将硅橡胶的A组份和四氧化三铁包覆碳化硅晶须混合后搅拌， 再加入硅橡胶的B组份， 继续搅拌， 再放入模 具中， 室温下将模 具放入真空干燥箱中静置去除气泡， 最后放置在电磁 铁下进行常温磁化， 得到磁化后的混合物； 三、 升温固化： 将磁化后的混合物升温至100℃， 再在100℃下保温， 最后冷却至室温， 取下模具， 得到 高取向碳 化硅晶须填充的导热硅 橡胶。 2.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤一 ①中所述的碳 化硅晶须的直径为0.6 μm～1.2 μm， 长为10 μm～ 20 μm。 3.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤一 ①中所述的碳化硅晶与蒸馏水的质量比为 1:(20～30)； 步骤一 ①中所述的硫 酸亚铁与氯化铁的摩尔比为3:5； 步骤一 ①中所述的氯化铁与碳化硅晶须的摩尔比为(7～ 12):100。 4.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤一 ①中所述的磁力搅拌的时间为10min～20min； 步骤一 ①中所述的继续搅拌的 时间为20mi n～30min； 步骤一 ①中所述的继续反应的时间为20mi n～30min。 5.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤一 ①中在80℃～85℃下静置的时间为30 min～40min； 步骤一 ①中所述的氢氧化 钠溶液的浓度为0.2mo l/L～0.8mo l/L。 6.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤一 ②中所述的超声震 荡的时间为20min～ 40min； 步骤一 ③所述的干燥的温度为 80℃～90℃， 干燥的时间为20 h～24h。 7.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤二中所述的硅橡胶的A组份与四氧化三铁包覆 碳化硅晶须的质量比10:(1～3)； 步骤二中硅 橡胶的A组份与硅 橡胶的B组份的质量比为1:1。 8.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤二中将硅橡胶的A组份和四氧化三铁包覆碳化硅晶须混合后搅拌2h～3h； 步骤 二中继续搅拌20 min～30min； 步骤二中所述的模具的厚度为 1mm； 步骤二中所述的电磁铁的权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114989613 A 2磁场强度为1.2T～1.5T； 步骤二中所述的磁化的时间为0.5h～1h； 步骤二中室温下将模具 放入真空干燥箱中静置去除气泡的时间为20mi n～40min。 9.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤二中所述的硅橡胶的A组份按质量分数由0.5wt％～5wt％铂 ‑二乙烯四甲基二 硅氧烷和90wt％～99wt％乙烯基三甲氧基硅烷共 聚物组成； 所述的硅橡胶的B 组份按质量 分数由35wt％～55wt％乙烯基三甲氧基硅烷共聚物、 25wt％～50wt％聚二甲基硅氧烷、 1wt％～20wt％聚甲基氢硅氧烷和0.1wt％～1wt％二甲基己炔醇组成。 10.根据权利要求1所述的一种高取向碳化硅晶须填充的导热硅橡胶的制备方法， 其特 征在于步骤三中所述的升温速率为5℃/min～8℃/min； 步骤三中所述的保温的时间为 10min～15min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114989613 A 3