(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210766165.4 (22)申请日 2022.07.01 (71)申请人 深圳清华大 学研究院 地址 518000 广东省深圳市南 山区粤海街 道高新技术工业村 (72)发明人 李冬霜　周曦丹　程月龙　程春霞　 (74)专利代理 机构 北京睿智保诚专利代理事务 所(普通合伙) 11732 专利代理师 马欢欢 (51)Int.Cl. C08L 83/04(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/38(2006.01)C08K 3/34(2006.01) (54)发明名称 一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方 法 (57)摘要 本发明属于导热材料技术领域， 本发 明提供 了一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。 该制备方法包括以下步骤： S1、 将鳞片石墨、 硝酸 钠、 KMnO4和浓硫酸混合后进行反应， 得到反应产 物； 反应产物加入水中稀释后， 滴加双氧水直至 出现棕黄色， 得到氧化石墨烯； S2、 将氧化石墨 烯、 导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合 液， 混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应， 得到改性氧化石墨烯； S3、 将改性氧化石墨烯与 硅油混合后进行反应， 得到改性氧化石墨烯导热 硅脂。 本发 明制备的改性氧化石墨烯 导热硅脂不 仅热导率高， 而且使用寿命也较长。 权利要求书1页 说明书4页 CN 114907698 A 2022.08.16 CN 114907698 A 1.一种改性氧化石墨烯导热硅 脂的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 将鳞片 石墨、 硝酸钠、 KMn O4和浓硫酸混合后进行反应， 得到反应产物； 反应产物加入 水中稀释后， 滴加双氧 水直至出现棕黄色， 得到氧化石墨烯； S2、 将氧化石墨烯、 导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液， 混合液与偶联剂的 水溶液混合后进行反应， 得到改性氧化石墨烯； S3、 将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应， 得到改性氧化石墨烯导热硅 脂。 2.根据权利要 求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S1中鳞片 石墨、 硝酸钠、 KMn O4 和浓硫酸的质量体积比为1.5～ 2.0g： 0.75～1.0g： 9.0～10.0g： 180.0～ 200.0mL； 所述浓硫酸的质量分数≥90％； 所述鳞片石墨的粒径为10 0～120 μm。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S1中混合的温度≤0℃； 反应 的温度为3 0～50℃， 时间为18～ 24h。 4.根据权利要求1、 2或3所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S1中水与浓硫酸的体 积比为600～700： 180～200； 双氧水的质量分数为20～40％。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S2中氧化石墨烯、 导热粉和 乙醇的质量体积比为1.0～1.5g： 5 5.0～60.0g： 150.0～200.0mL； 所述偶联剂的水溶液与乙醇的体积比为50～60： 150～200； 所述偶联剂的水溶液的质 量分数为3～7％。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S2中反应的温度为50～70 ℃， 时间为3～4h； 超声分散的功率 为200～300W， 时间为20～40mi n。 7.根据权利要求1、 2、 3、 5或6所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S2中导热粉为氮 化硼、 碳化硅、 铝粉和氧化铝中的一种或几种， 导热粉的粒径为5 0～100nm； 所述偶联剂为KH 550、 KH560、 KH570和Z6040中的一种或几种。 8.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S3 中改性氧化石墨烯与硅油 的质量比为5 5～60： 100～120； 所述硅油为二甲基硅油、 苯甲基硅油、 乙烯基硅油、 羟基硅油、 羧基硅油、 氨基硅油和长 链烷基硅油中的一种或几种。 9.根据权利要求5、 6或8所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S3中反应的温度为50 ～70℃， 时间为20～40mi n。 10.权利要求1～ 9任一项所述制备 方法所制备的改性氧化石墨烯导热硅 脂。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114907698 A 2一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 导热材料技术领域， 尤其涉及 一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备 方法。 背景技术 [0002]随着科技的发展， 电子设备性能不断的提高， 高频率、 高功耗的内部零件在向着体 积小、 集成度高的方向发展。 在设备体积越来越小的背 景下， 要想发挥出更多的性能就必 然 面临着散热问题， 针对散热问题， 人们已经研发出了导热硅脂。 但是， 目前的导热硅脂的热 导率仅为6.44W/(m ·k)， 热导率过低， 而且由于硅油固化后会残存游离的硅羟基， 使其受热 后会发生降解， 也会降低导热硅 脂的热导 率， 进而也就缩短了导热硅 脂的使用寿命。 [0003]因此， 如何增大导热硅脂 的热导率， 并延长其使用寿命成为了本领域技术人员亟 需解决的问题。 发明内容 [0004]有鉴于此， 本发明提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制 备方法。 本发明的 目的是解决现有导热硅 脂热导率低且使用寿命短等 技术问题。 [0005]为了达到上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0006]本发明提供了一种改性氧化石墨烯导热硅 脂的制备 方法， 包括以下步骤： [0007]S1、 将鳞片石墨、 硝酸钠、 KMnO4和浓硫酸混合后进行反应， 得到反应产物； 反应产 物加入水中稀释后， 滴加双氧 水直至出现棕黄色， 得到氧化石墨烯； [0008]S2、 将氧化石墨烯、 导热粉和乙醇混合后进行超声 分散得到混合液， 混合液与偶联 剂的水溶液混合后进行反应， 得到改性氧化石墨烯； [0009]S3、 将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应， 得到改性氧化石墨烯导热硅 脂。 [0010]进一步的， 所述步骤S1中鳞片石 墨、 硝酸钠、 KMnO4和浓硫酸的质量体积比为1.5～ 2.0g： 0.75～1.0g： 9.0～10.0g： 180.0～ 200.0mL； [0011]所述浓硫酸的质量分数≥90％； 所述鳞片石墨的粒径为10 0～120 μm。 [0012]进一步的， 所述步骤S1中混合的温度≤0℃； 反应的温度为30～50℃， 时间为18～ 24h。 [0013]进一步的， 所述步骤S1中水与浓硫酸的体积比为600～700： 180～200； 双氧水的质 量分数为20～40％。 [0014]进一步的， 所述步骤S2中氧化石墨烯、 导热粉和乙醇的质量体积比为1.0～1.5g： 55.0～60.0g： 150.0～200.0mL； [0015]所述偶联剂的水溶液与乙醇的体积比为50～60： 150～200； 所述偶联剂的水溶液 的质量分数为3～7％。 [0016]进一步的， 所述步骤S2中反应的温度为50～70℃， 时间为3～4h； 超声分散的功率 为200～300W， 时间为20～40mi n。说　明　书 1/4 页 3 CN 114907698 A 3