(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210786682.8 (22)申请日 2022.07.04 (71)申请人 中国地质大 学 （北京） 地址 100000 北京市海淀区学院路2 9号 申请人 中国地质大 学 （北京） 郑州研究院 (72)发明人 孙佳晨　佘丁顺　秦文波　高武龙　 岳文　康嘉杰　付志强　朱丽娜　 孟德忠　 (74)专利代理 机构 深圳三用知识产权代理事务 所(普通合伙) 44859 专利代理师 金晶 (51)Int.Cl. C08L 27/16(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/08(2006.01)C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 钻杆疲劳磨损监测设备压电材料及立体薄 膜的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种钻杆疲劳磨损监测设备 压电材料及立体薄膜的制备方法， 包括： 通过光 还原反应制备Ag@PZT陶瓷粉与制备PVDF基压电 复合薄膜。 解决了现有技术中对于检测钻杆疲劳 磨探伤所用的方法精度和/或效率较低， 以及压 电陶瓷作为压电材料由于其自身物理性能较硬 且韧性延展性差， 而导致其难以适配用于钻 杆疲 劳磨探伤的检测设备的技 术问题。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115109358 A 2022.09.27 CN 115109358 A 1.一种钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S100： 通过光还原反应制备Ag@PZT陶瓷粉； S101： 取陶瓷粉和无水乙醇放入三口烧瓶中， 并通过磁力搅拌器均匀搅拌， 之后向三口 烧瓶加入AgNO3， 并通入氮气20min以排除溶液里面 的空气， 防止氙灯照射溶液升温而使得 Ag纳米颗粒氧化 成为AgO， 将溶液在氮气氛围中放在氙灯下照射并持续搅拌， 即得到Ag@PZT 溶液； S102： 洗去Ag@PZT溶液里面多余的银离子， 将光还原反应完成的Ag@PZT溶液放置在离 心机里， 使溶剂和溶质快速分离， 除去溶剂后放在的真空干燥箱， 直至Ag@PZT完全干燥； S103： 将干燥后的Ag@PZT全部放入玛瑙研钵中， 碾细成粉， 倒入玻璃瓶中并用标签纸记 为Ag@PZT， 为制备PVDF基压电复合薄膜 做准备； S200： 制备PVDF基压电复合薄膜； S201： 首先称取PVDF置于的N， N～二甲基甲酰胺(DMF)溶液中， 并依次进行超声振荡， 使 用磁力搅拌器均匀搅拌， 搅拌直至PVDF完全溶解； S202： 接着称取一定量的PZT粉末， 加入到溶解PVDF的DMF溶液中， 持续搅拌直至溶液混 合均匀， 以免陶瓷团聚； S203： 将均匀溶液倒在真空干燥箱中用水平仪调至水平的玻璃板上， 随后将温度设定 在一定值保温干燥成膜， 取 出得到PVDF基复合薄膜样品， 即PVDF基压电复合薄膜。 2.根据权利要求1所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S101中陶瓷粉和无水乙醇按照1:1比例相配， 磁力搅拌器工作时长范围为0.5～ 3h， 加入陶瓷粉质量5％～10％的AgNO3， 将溶液在氮气保护下氙灯下的照射时长范围为0.5 ～2h。 3.根据权利要求2所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S102中去除多余银离子使溶剂和溶质快速分离， 重复4～6次， 然后放在50～70℃ 的真空干燥箱。 4.根据权利要求1所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S201中称取1g 的PVDF置于10ml的N， N～二甲基甲酰胺(DMF)溶液中， 超声振荡的时 长范围为5～10mi n， 通过磁力搅拌器使PVDF搅拌至 完全溶解。 5.根据权利要求 4所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S202中接着称取10g的PZT粉末， 加入到溶解PVDF的DMF溶液中， 持续搅拌24h直至 溶液混合均匀。 6.根据权利要求5所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S203中将均匀溶液倒在真空干燥箱将温度设定在 70～90℃保温干燥成膜， 2～3小 时后取出得到PVDF基压电复合薄膜。 7.根据权利要求1所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材 料的制备 方法， 其特 征在于， 首先取100g陶瓷粉放入三口烧瓶中， 加入100ml无水乙醇， 通过磁力搅拌器均匀搅拌 1h， 然后在三 口烧瓶中继续放入5gAgNO3， 并通入氮气， 将溶液在氮气氛围中放在氙灯下照 射并通过磁力搅拌器持续搅拌， 其中氙灯照射1h， 得到Ag@PZT溶 液； 洗去Ag@PZT溶液里面多余的银离子， 使用离心机， 将收集的Ag@PZT溶液2000转离心4 次， 然后放入6 0℃真空箱干燥24h， 直至Ag@PZT完全干燥；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115109358 A 2干燥后的Ag@PZT全部放入玛瑙研钵中进行球磨碾细成粉， 球磨转速100转/min， 球磨 2h， 得到干燥的Ag@PZT， 倒入玻璃瓶中并用标签纸记为Ag@PZT； 取10gPVDF放入烧杯中， 加入100mlN， N～二甲基甲酰胺(DMF)， 超声振动 15min， 然后通 过磁力搅拌器均匀搅拌3 0min直至PVDF完全溶解； 向溶解PVDF的DMF溶液中加入5gAg@PZT粉末， 继续通过磁力搅拌器磁力搅拌12h， 直至 溶液混合均匀， 以避免陶瓷团聚； 将搅拌均匀的溶液平铺在离型膜上， 通过三辊机压制成1mm后薄膜， 放入80℃干燥保温 箱中干燥3 h， 得到PVDF基陶瓷压电薄膜； 将得到的PVDF基压电陶瓷薄膜附在如图1所示的既定监测设备上。 通过压电陶瓷薄膜 的压电信号判断钻杆疲劳磨损程度， 并通过监测设备实时反映钻杆在 钻探过程中发生的细 微疲劳磨损。 8.一种钻杆疲劳磨损监测立体薄膜的制备方法， 所述钻杆疲劳磨损监测设备用于适配 如权利要求1 ‑7任一项所述的钻杆疲劳磨损监测设备压电材料， 其特征在于， 包括如下步 骤： S1： 称取PVD F和PZT(50～100nm， 一次性预烧粉)， 混合后溶于DMF中， 混合溶液置于行星 球磨机中， 加入氧化锆球 球磨， 高转速搅拌得到混合溶 液； S2： 混合溶 液置于干燥箱中24h， 去除DMF， 得到 干燥后的PZT复合材 料； S3： 将DMF、 丙酮、 DMSO溶剂超声 震荡， 磁力搅拌至 完全溶解， 得到 3D打印浆料； S4： 3D打印浆料装进20cc点胶管中， 点胶 管采用内径为0.51mm点胶头， 空气压缩机调制 6～10MPa， 设置打印程序， 打印出长 *宽*高对应为6 00mm*400mm*200mm的立体薄膜。 9.根据权利要求8所述的钻杆疲劳磨损监测立体薄膜的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S1中PVDF和Ag@PZT的质量比为10:1， 球磨时长2～6h(时间根据加入的总量呈比例 对应)， 转速为80 0～1500； 步骤S2中混合溶 液置于60～80℃干燥箱； 步骤S3中DMF、 丙酮、 DNSO体积比为6:10:1， 超声 震荡3～5 h； 步骤S4中打印速度Z方向大于80～100层/h， 功耗小于200W， 无支撑直立结构(长*宽* 高， 600mm*400mm*200mm)。 10.根据权利要求8所述的钻杆疲劳磨损监测立体薄膜的制备 方法， 其特 征在于， 称取PVDF100g， PZT10g， 放入球磨罐中， 并向球磨罐中加入200mlDMF溶液， 2mm氧化锆 球， 进行球磨3 h， 并以转速120 0搅拌得到混合溶 液； 球磨后的溶液60℃真空干燥8h， 干燥后将10g纳米复合材料与40mlDMF、 60ml丙酮、 6mlDMSO超声 震荡4h， 然后通过磁力搅拌器 磁力搅拌2h， 至 完全溶解得到 3D打印浆料； 将得到的3D打印浆料注入30cc出胶管中， 选用0.51mm出胶头， 6MPa压力， 利用3D打印， 打印出长 *宽*高对应为3 00mm*200mm*100mm的中空长方体压电模块， 即可。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115109358 A 3