(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221081620 0.9 (22)申请日 2022.07.12 (71)申请人 广西电网有限责任公司电力科 学研 究院 地址 530023 广西壮 族自治区南宁市民主 路6-2号 (72)发明人 潘绍明　苏毅　饶夏锦　赵坚　 韩方源　陈梁远　张磊　李锐　 黄炜　马源　 (74)专利代理 机构 南宁东智知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 45117 专利代理师 黎华艳 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C08J 3/24(2006.01) (54)发明名称 一种提升环氧绝 缘材料交联密度的方法 (57)摘要 本发明涉及一种提升环氧绝缘材料交联密 度的方法， 通过向环氧绝缘材料中加入微米氧化 铝、 氢氧化钠晶体， 引入钠离子， 加速交联反应的 进行， 凝胶时间可缩短80%以上， 同时使玻璃化转 变温度提升10%以上， 提升环氧绝缘材料的交联 密度； 克服了增加 后固化工艺导致的工艺复杂以 及制样时间增加的问题， 还克服了增加固化剂用 量导致的残 余固化剂会在材料内部形成缺陷， 降 低材料整体性能的问题， 实现在不改变制样工艺 和固化流程的前提下， 使复合材料快速凝胶， 并 增加体系的交联密度， 提升材料的玻璃化转变温 度的目的， 为提升环氧绝缘材料交联密度提供了 新思路。 权利要求书2页 说明书8页 CN 115093676 A 2022.09.23 CN 115093676 A 1.一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 通过向环氧绝缘材料中加入微米氧化铝、 氢氧化钠晶体， 加速交联反应的进行， 玻璃化转变温度上升， 提升环氧绝缘材料的交联密 度， 其中， 所述微米氧化铝的添加量为环氧绝缘材料重量的280～320%， 所述氢氧化钠晶体 的添加量 为环氧绝 缘材料重量的8～ 25%； 其特 征在于， 包括以下步骤： （1） 按重量配比称取环氧绝缘材料、 氢氧化钠晶体、 微米氧化铝和固化剂， 所述环氧绝 缘材料和固化剂的重量比为： 环氧绝 缘材料： 固化剂=10 0： 35～40； （2） 将步骤 （1） 中氢 氧化钠晶体溶于去离 子水中， 制备 得到氢氧化钠溶 液； （3） 在氢氧化钠溶液加入微米氧化铝， 使用离心搅拌器以800～1200rad/min的转速搅 拌混料8～12mi n， 得到混合液； （4） 将混合液置于130～150℃条件下烘烤10～14h， 使水分充分蒸发， 得到微米氧化铝 与氢氧化钠均匀分散的固态混合物； （5） 将步骤 （4） 中的固态混合物放入球磨机中， 在转速为350～450rad/min条件下研磨 18～22min， 得到球磨的混合料； （6） 将模具清洗干净后， 喷涂脱模剂， 于110～130℃条件下预热1.8～2.2h， 得到待用模 具； （7） 热熔所述环氧绝缘材料， 得到融化的环氧绝缘材料； 对融化的环氧绝缘材料加热， 使其温度稳定在 118～122℃， 再打开搅拌装置， 以180～220rad/min的转速搅拌， 同时打开 机械泵进行脱气， 搅拌脱气过程持续0.8～1.2h， 得到脱气的混合物； （8） 将脱气的混合物降温至88～92℃， 再加入固化剂， 打开搅拌装置， 以180～220rad/ min的转速搅拌， 打开加热装置升温至98～102℃， 同时打开机械泵进 行脱气， 搅拌脱气过程 持续8～12mi n， 得到待固化的混合物； （9） 将待固化的混合物放入步骤 （6） 的待用模具中， 进行中高温固化， 固化工艺为： 中温 固化： 温度115～125℃， 时间2.5～3.5h； 高温固化： 温度135～145℃， 时间12.5～13.5h； 取 出样品， 清洗， 干燥， 即得提升 了交联密度的环氧绝 缘材料。 2.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述微 米氧化铝的添加量为环氧绝缘材料重量的300～320%， 所述氢氧化钠晶体的添加量为环氧 绝缘材料重量的12 ～25%。 3.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述微 米氧化铝由以下重量份的组分组成： 粒径在15 μm的氧化铝20～25份、 粒径在25～30 μm的氧 化铝25～3 0份、 粒径在40～6 0 μm的氧化铝3 5～40份。 4.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述步 骤 （1） 中所述环氧绝 缘材料和固化剂的重量比为： 环氧绝 缘材料： 固化剂=10 0： 37～40 。 5.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述步 骤 （1） 中所述的固化剂为 酸酐固化剂， 所述的环氧绝 缘材料为双酚A型环氧树脂 。 6.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述步 骤 （2） 中所述氢 氧化钠晶体和去离 子水的重量比为： 氢 氧化钠晶体： 去离 子水=1： 15～3 0。 7.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述步 骤 （3） 中在氢氧化钠溶液加入微米氧化铝， 使用离心搅拌器以1000～1200rad/min的转速搅 拌混料10～12mi n， 得到混合液。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115093676 A 28.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述步 骤 （4） 中将混合液置于145～150℃条件下烘烤3～5h， 再在130～135℃条件下烘烤 7～9h， 使 水分充分蒸发， 得到微米氧化铝与氢 氧化钠均匀分散的固态混合物。 9.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述步 骤 （7） 中热熔所述环氧绝缘材料， 得到融化的环氧绝缘材料； 对融化的环氧绝缘材料加热， 使其温度稳定在 120～122℃， 再打开搅拌装置， 以200～220rad/min的转速搅拌， 同时打开 机械泵进行脱气， 搅拌脱气过程持续1.0～1.2h， 得到脱气的混合物。 10.根据权利要求1所述的一种提升环氧绝缘材料交联密度的方法， 其特征在于： 所述 步骤 （9） 中将待固化的混合物 放入步骤 （6） 的待用模 具中， 进行中高温固化， 固化工艺为： 中 温固化： 温度120～125℃， 时间2.8～3.5h； 高温固化： 温度140～145℃， 时间12.8～13.5h； 取出样品， 清洗， 干燥， 即得提升 了交联密度的环氧绝 缘材料。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115093676 A 3